[发明专利]一种负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒和具有其的纸及其制备方法有效
申请号: | 201910544137.6 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110252374B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 马永宁;段仪豪;王蒙;费贵强;王海花;李小龙;杨雨豪;韩玉英 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J37/08;B01J37/03;B01D53/86;B01D53/72;D21H17/68;D21H21/14;D21H27/18 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 安彦彦 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 石墨 氮化 多孔 二氧化硅 凝胶 颗粒 具有 及其 制备 方法 | ||
1.一种采用负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒制备纸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:分别称取料液比为(0.2~1.0)g:100mL的g-C3N4和正硅酸乙酯水溶液,将正硅酸乙酯水溶液置于分散剂中搅拌后与g-C3N4混合,得到反应体系A,在持续搅拌过程中向反应体系A中滴加固化剂直至粘稠,静置、陈化后得到SiO2/g-C3N4凝胶体系;
步骤2:将SiO2/g-C3N4凝胶体系进行冷冻干燥,得到负载有石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶;
步骤3:将步骤2得到的负载有石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶在450~650℃下进行煅烧,自然冷却至室温后得到孔径为20~30nm的负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒;
步骤4:将负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒进行过筛,并筛选出质量分布均匀的颗粒待用;
步骤5:将原纸浆按0.5~5.0%的质量浓度进行疏解,加入负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒,搅拌至负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒稳定悬浮在溶液中,得到体系B;
步骤6:将体系B进行抄造纸页,将所得纸页在通风条件下干燥,得到具有负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒的纸。
2.如权利要求1所述的采用负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒制备纸的方法,其特征在于,步骤1的具体步骤为:
步骤1.1:将正硅酸乙酯水溶液分散到无水乙醇中,搅拌30min后与g-C3N4进行混合、搅拌均匀,得到体系A;
步骤1.2:在持续搅拌过程中向体系A中滴加浓度小于1mol L-1的氨水,滴加时,上一滴氨水在体系A中搅拌混合均匀后滴加下一滴氨水,直至粘稠状,经静置、陈化后得到SiO2/g-C3N4凝胶体系。
3.如权利要求2所述的采用负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒制备纸的方法,其特征在于,步骤2中,在冷冻干燥前,使用去离子水、乙醇互溶型溶剂或乙醇使SiO2/g-C3N4凝胶体系中的液相单一化。
4.如权利要求1所述的采用负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒制备纸的方法,其特征在于,步骤2中,冷冻干燥时冻结成固体的时间<1min,冷冻干燥的时间>20h。
5.如权利要求1所述的采用负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒制备纸的方法,步骤4中,过筛得到的颗粒粒径=1~1.5倍的纸厚。
6.如权利要求1所述的采用负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒制备纸的方法,步骤5中,负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒与原纸浆的质量比为(0.1~10):100。
7.如权利要求1所述的采用负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒制备纸的方法,步骤6中,干燥的温度为50~80℃,干燥的时间大于24h,通风的风量大于2.0m3/min。
8.采用权利要求1~7任意一项所述的制备方法制得的具有负载石墨相氮化碳的多孔二氧化硅凝胶颗粒的纸。
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