[发明专利]一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂DCBS的方法在审
| 申请号： | 201910544973.4 | 申请日： | 2019-06-21 |
| 公开（公告）号： | CN110156718A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 孟庆森;陈群;陈海群;朱军;周维友;张杰;刘国卿;窦东坡;何明阳 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 300272 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 液氯 氧化剂 硫化促进剂 反应器 次氯酸钠生产 微通道反应器 管式反应器 后处理 氯气 促进剂MBT 二环己胺 生产过程 氧化反应 有机溶剂 有效控制 原位氧化 整体效益 直接合成 产业化 促进剂 盐溶液 消耗量 粗MBT 碱液 收率 废水 | ||
1.一种以液氯为氧化剂连续生产硫化促进剂DCBS的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将促进剂MBT的盐溶液、二环己胺、有机溶剂以及液氯通入反应器中进行氧化反应，反应产物经后处理后得到DCBS产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器包括管式反应器和/或微通道反应器。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT的盐溶液的制备方法包括以下步骤：将促进剂MBT在搅拌条件下与有机溶剂混合，而后在搅拌状态下加入碱溶液，待促进剂MBT全部溶解后，静置分相，下层水相即为促进剂MBT的盐溶液，上层有机相为有机溶剂，分离后作为所述氧化反应所需有机溶剂；
优选地，所述有机溶剂包括甲酸甲酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸三甘油酯、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、异丙苯或环己烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为异丙醇与乙酸乙酯的组合，异丙醇与甲苯的组合或异丙醇、甲苯与乙酸乙酯的组合；
优选地，所述碱溶液包括NaOH溶液、KOH溶液或NH3·H2O中的任意一种或至少两种的组合，优选为NaOH溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT为商品MBT和/或粗品MBT；
所述粗品MBT为MBT高压合成工序直接排出的，未经过任何精制处理的粗品MBT。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT与有机溶剂的质量比为1:(1-10)，优选为1:(2.5-5)；
优选地，所述促进剂MBT与在搅拌条件下与有机溶剂的混合温度为0-150℃，优选为0-40℃；
优选地，所述促进剂MBT在搅拌条件下与有机溶剂的混合时间为0.1-2h，优选为0.2-1h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述碱溶液的浓度为1-32wt％，优选为5-20wt％；
优选地，所述促进剂MBT与碱溶液的质量比为1:(1.5-50)，优选为1:(2.5-9.6)；
优选地，所述促进剂MBT在搅拌条件下与碱溶液的混合时间为0.1-2h，优选为0.1-0.6h；
优选地，所述促进剂MBT在搅拌条件下与碱溶液的混合温度为0-100℃，优选为40-60℃；
优选地，所述静置分相的静置时间为0.1-4h，优选为0.5-2h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述促进剂MBT的盐溶液与二环己胺的进料质量比为1:(0.01-1.5)，优选为1:(0.05-0.6)；
优选地，所述促进剂MBT的盐溶液与液氯的进料质量比为1:(0.01-0.5)，优选为1:(0.04-0.15)；
优选地，所述氧化反应的温度为0-100℃，优先为20-50℃；
优选地，所述氧化反应的时间为0.5-240s，优选为0.5-10s。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：反应产物经溶剂回收和过滤后得到DCBS粗产品，DCBS粗产品经洗涤和干燥后得到DCBS产品。
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