[发明专利]一种制备4-氯苯酐的设备及其方法

说明书

本发明公开了一种制备4‑氯苯酐的设备及其方法，属于精细化工领域。一种制备4‑氯苯酐的设备，包括环流塔式反应器；氯气罐，通过第一通氯管和第二通氯管分段向所述的环流塔式反应器通氯气；苯酐溶解釜，通过进料管向所述的环流塔式反应器进料；冷凝器，设置在环流塔式反应器上；本发明利用环流塔式反应器，分段通氯，进行高效连续氯化反应，环流塔式反应器有效进行深度氯化；塔中分段通氯，在高位有效利用氯化氢进行稀释氯气，降低局部氯气的浓度，减少二氯苯酐生成；单氯转化率35％提高至＞57％；二氯苯酐从3％降至＜0.5％；设备投资率下降50％以上；利用连续化生产方式提高了设备利用率，进行连续化生产，降低了安全风险。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种制备4-氯苯酐的设备及其方法。

背景技术

4-氯苯酐，又称4-氯代苯酐，白色晶状固体，熔点：96℃，CAS：118-45-6，目前用于制备新材料聚酰亚胺、染料、医药中间体及农药等领域。

目前，其制备的方法主要有苯酐/次氯酸钠氯化法、单硝基苯酐/五氯化磷氯化法、苯酐氯气氯化法和4-氯代邻二甲苯催化氧化法等；其中，苯酐氯气氯化法又分为苯酐液相氯代法和苯酐气相氯代法；工业化的方法主要是苯酐与氯气直接汽化和液化法：

苯酐与氯气汽化法，反应温度在360-400℃，反应速度快，因而安全风险很大，得到的产品中二氯苯酐含量较高，原料利用率低，投资大。

苯酐与氯气液相氯化法，温度相对较低，反应温度在200℃，在反应釜进行反应，反应时间长，单氯反应转化率低，时间长，安全系数低，设备利用率低，单氯(3-氯和4-氯)苯酐含量35％左右，65％为苯酐，反应时间8小时，加上辅助时间，单批料时间要12小时。

因而，开发出提高单氯反应转化率和单氯苯酐含量的设备和方法显得非常必要。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种制备4-氯苯酐的方法及其设备。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种制备4-氯苯酐的设备，包括：环流塔式反应器；氯气罐，通过第一通氯管和第二通氯管分段向所述的环流塔式反应器通氯气；苯酐溶解釜，通过进料管向所述的环流塔式反应器进料；冷凝器，设置在环流塔式反应器上。

进一步地，上述反应设备还包括苯酐罐，所述苯酐罐通过固体加料器向所述的苯酐溶解釜加料。

优选地，在上述技术方案中，所述苯酐溶解釜上设置有搅拌器。

优选地，在上述技术方案中，所述进料管上连接有计量泵和第一计量筒，所述进料管还连接有与计量泵并联的第一备用管，所述进料管还连接有与第一计量筒并联的第二备用管。

优选地，在上述技术方案中，所述第一通氯管和第二通氯管上均连接有第二计量筒，所述第一通氯管和第二通氯管上还均连接有与第二计量筒并联的第三备用管。

优选地，在上述技术方案中，所述苯酐溶解釜和环流塔式反应器上均设置有温度计和压力计，所述苯酐溶解釜上还设置有液位计。

利用上述设备，本发明还提供了一种制备4-氯苯酐的的方法，具体包括以下步骤：

S1、将含有催化剂的苯酐连续加到苯酐溶解釜中，保温150-160℃；

S2、将步骤S1中溶解的苯酐连续加到环流塔式反应器中；

S3、分两段向利用环流塔式反应器中通入氯气；

S4、环流塔式反应器上耦合的泠凝器控制温度，从环流塔式反应器上端出口连续产出单氯苯酐(4-氯苯酐和3-氯苯酐，两者比例大于30:1)，精馏得到4-氯苯酐。

反应方程式如下：