[发明专利]一种3-氯丙酰氯的生产设备及其工艺

说明书

本发明公开了一种3‑氯丙酰氯的生产工艺及其设备，属于精细化工生产领域。一种3‑氯丙酰氯的生产设备，包括反应塔，所述反应塔包括连通的上部扩大区、气液反应塔节和液液反应塔节，所述气液反应塔节上部设有丙烯酸入口，所述液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口；实际操作时，在气液反应塔节上部设有丙烯酸入口加入丙烯酸，在液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口加入氯化亚砜；在设备中氯化氢上流和气液反应塔节的丙烯酸下流，进行加成反应生成3‑氯丙酸，3‑氯丙酸和氯化亚砜的酰化反应生成3‑氯丙酰氯，无需加水，即可完成加成反应，工艺流程简洁，另外避免了副产亚磷酸的危险废弃物产生，保护了环境。

技术领域

本发明涉及精细化工生产技术领域，尤其涉及一种3-氯丙酰氯的生产工艺及其设备。

背景技术

3-氯丙酰氯工业上主要用于有机合成；目前的生产工艺使用三氯化磷法，用水滴加如三氯化磷中，产生氯化氢气体，副产亚磷酸；丙烯酸中加入浓盐酸，然后再通入上一步得到的氯化氢气体；气液反应得到3-氯丙酸，连续不断的反应，再向3-氯丙酸中滴加三氯化磷，得到3-氯丙酰氯，副产亚磷酸；

现有工艺中，由于使用反应釜做气液反应，所以气体停留时间短，必须加水，做成盐酸，才能完成加成反应，工艺流程繁琐，另外产生了副产亚磷酸的危险废弃物，污染环境。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中工艺流程繁琐，另外产生了副产亚磷酸的危险废弃物，污染环境问题，而提出的一种3-氯丙酰氯的生产工艺及其设备。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种3-氯丙酰氯的生产设备，包括反应塔，所述反应塔包括连通的上部扩大区、气液反应塔节和液液反应塔节，所述气液反应塔节上部设有丙烯酸入口，所述液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口。

优选地，所述液液反应塔节底部设有用于物料外置循环的循环泵。

优选地，所述循环泵进料端通过第一管道连接在所述液液反应塔节的底部，所述液液反应塔节上设有循环液入口，所述循环泵出料端通过第二管道连接在循环液入口处，所述第二管道上设有带有调节阀的出料管。

优选地，所述第二管道上设有外置换热器。

优选地，所述外置换热器采用列管式石墨换热器或块孔式石墨换热器。

优选地，所述丙烯酸入口处设有丙烯酸分布器，所述氯化亚砜入口处设有氯化亚砜分布器，所述循环液入口处设有循环液分布器。

优选地，所述气液反应塔节和液液反应塔节内均设有填料。

优选地，所述上部扩大区上设有二氧化硫排放口。

优选地，所述反应塔套有夹套。

一种3-氯丙酰氯的生产工艺，包括以下步骤：

S1、在气液反应塔节上部设有丙烯酸入口加入丙烯酸，在液液反应塔节上部设有氯化亚砜入口加入氯化亚砜；

S2、反应塔底部液液反应塔节反应不断的产生氯化氢和二氧化硫混合气体，混合气体上流；

S3、上流混合的气体中的氯化氢与气液反应塔节上部入的丙烯酸气液反应完成了双键加成反应得到3-氯丙酸；

S4、在液液反应塔节生成的3-氯丙酸与氯化亚砜反应生成得到3-氯丙酰氯，同时生成了步骤S2的氯化氢和二氧化硫混合气体，进行循环连续的反应；

S5、生产的3-氯丙酰氯从液液反应区出料，同时液体流出使得气液反应塔节上部设有丙烯酸入口加入的丙烯酸不断的往下走，与上流的混合气体中的氯化氢充分的反应。

与现有技术相比，本发明提供了一种3-氯丙酰氯的生产工艺及其设备，具备以下有益效果：