[发明专利]炭气凝胶制备方法、电极片及其制备方法以及超级电容器有效
申请号: | 201910546195.2 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN110203928B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 陈继兵;刘志;罗强;魏昕 | 申请(专利权)人: | 武汉轻工大学 |
主分类号: | C01B32/336 | 分类号: | C01B32/336;C01B32/318;H01G11/24;H01G11/32 |
代理公司: | 深圳市世纪恒程知识产权代理事务所 44287 | 代理人: | 胡海国 |
地址: | 430023 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 制备 方法 电极 及其 以及 超级 电容器 | ||
1.一种炭气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将间苯二酚和甲醛溶于分散剂中,加入环六次甲基四胺,形成混合溶液;
静置所述混合溶液以形成凝胶,经溶剂置换得有机湿凝胶;
将所述有机湿凝胶干燥处理形成有机气凝胶;
将所述有机气凝胶炭化处理后,置于二氧化碳气氛中活化处理,得炭气凝胶;
其中,所述分散剂为乙醇溶液;
所述将所述有机湿凝胶干燥处理形成有机气凝胶的步骤包括:
将所述有机湿凝胶置于干燥箱中,先以1.5℃/min的升温速率从25℃升温至80℃后,在该温度下恒温干燥8h,然后以2℃/min的升温速率继续升温至140℃并在该温度下保温8h,得有机气凝胶;或者,
将所述有机湿凝胶置于干燥箱中,先以1.2℃/min的升温速率从20℃升温至73℃后,在该温度下恒温干燥7h,然后以1.8℃/min的升温速率继续升温至130℃并在该温度下保温6h,得有机气凝胶。
2.如权利要求1所述的炭气凝胶的制备方法,其特征在于,所述将间苯二酚和甲醛溶于分散剂中,加入环六次甲基四胺,形成混合溶液的步骤中,
所述乙醇溶液的体积分数为85(v/v)%~90(v/v)%;和/或,
所述乙醇溶液中含有的乙醇与间苯二酚的摩尔比为1:(1~3);和/或,
所述间苯二酚与所述环六次甲基四胺的质量比为(18~20):1;和/或,
所述间苯二酚与所述甲醛的摩尔比为(2~5):1。
3.如权利要求1所述的炭气凝胶的制备方法,其特征在于,所述静置所述混合溶液以形成凝胶,经溶剂置换得有机湿凝胶的步骤包括:
将所述混合溶液于20~30℃温度下静置20~24h后,转移至70~85℃温度下静置5~7天,形成凝胶;
将所述凝胶浸泡于丙酮中4~6天,期间每隔20~28h更换一次丙酮,得有机湿凝胶。
4.如权利要求1所述的炭气凝胶的制备方法,其特征在于,所述将所述有机气凝胶炭化处理后,置于二氧化碳气氛中活化处理,得炭气凝胶的步骤包括:
在惰性气体保护下,将所述有机气凝胶升温至900~1100℃炭化处理4~6h;
在二氧化碳保护下,将炭化处理后的所述有机气凝胶升温至1000~1200℃活化处理1~2h,冷却后形成炭气凝胶。
5.如权利要求4所述的炭气凝胶的制备方法,其特征在于,所述在惰性气体保护下,将所述有机气凝胶升温至900~1100℃炭化处理4~6h的步骤中,
通入所述惰性气体的流速为80~100mL/min;和/或,
所述炭化处理的升温速率为2~3℃/min。
6.如权利要求4所述的炭气凝胶的制备方法,其特征在于,所述在二氧化碳保护下,将炭化处理后的所述有机气凝胶升温至1000~1200℃活化处理1~2h,冷却后形成炭气凝胶的步骤中,升温速率为5~8℃/min。
7.一种电极片,其特征在于,包括如下重量份数的原料:如权利要求1至6任一项所述的炭气凝胶制备方法制得的炭气凝胶18~22份以及质量分数为50%~70%的聚四氟乙烯溶液1~1.2份。
8.一种如权利要求7所述的电极片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将如权利要求1至6任一项所述的炭气凝胶制备方法制得的炭气凝胶粉碎处理后,过100~200目筛,得炭气凝胶粉;
将所述炭气凝胶粉、聚四氟乙烯溶液以及无水乙醇混合并搅拌均匀,得混合物;
将所述混合物于60~80℃下烘烤至所述混合物呈糊状;
将糊状的所述混合物压制成片后,于110~120℃下干燥处理,得电极薄片;
于8~10MPa下,将所述电极薄片压在泡沫镍集流体上,得电极片。
9.一种超级电容器,其特征在于,包括如权利要求7所述的电极片。
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