[发明专利]一种二维多孔碳纳米片混合基质膜及其制备方法在审
申请号: | 201910547179.5 | 申请日: | 2019-06-24 |
公开(公告)号: | CN110385048A | 公开(公告)日: | 2019-10-29 |
发明(设计)人: | 李祥村;代岩;杨晓辰;贺高红;阮雪华;焉晓明;郑文姬;张炳权;朱忠泉 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学;江苏航天惠利特环保科技有限公司 |
主分类号: | B01D71/76 | 分类号: | B01D71/76;B01D71/68;B01D71/64;B01D71/12;B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00;B01D53/22 |
代理公司: | 大连格智知识产权代理有限公司 21238 | 代理人: | 刘琦 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔碳 二维 纳米片 混合基质膜 制备 聚合物基质 纳米片材料 碳纳米片 过渡金属纳米 科学技术领域 乙基纤维素 垂直排列 共聚酰胺 聚酰亚胺 渗透性能 吸附作用 复合材料 聚醚砜 渗透性 杂原子 聚醚 聚砜 嵌入 掺杂 | ||
1.一种二维多孔碳纳米片混合基质膜,其特征在于,包括二维多孔碳纳米片材料及聚合物基质;
所述二维多孔碳纳米片材料包括多孔杂原子掺杂碳纳米片、多孔碳纳米片复合材料、多孔垂直排列的碳纳米片及嵌入过渡金属纳米片中的一种或几种混合;
所述聚合物基质包括聚醚共聚酰胺、聚砜、聚醚砜、聚酰亚胺或乙基纤维素。
2.根据权利要求1所述二维多孔碳纳米片混合基质膜,其特征在于,所述聚醚共聚酰胺型号为PEBAX 2533或PEBAX 1657。
3.权利要求1所述二维多孔碳纳米片混合基质膜的制备方法,其特征在于,利用二维多孔碳纳米片材料和聚合物基质共混制备。
4.根据权利要求3所述二维多孔碳纳米片混合基质膜的制备方法,其特征在于,具体操作为:
S1、将二维多孔碳纳米片与质量浓度为50~80%乙醇溶液混合,得到0.2~10wt%二维多孔碳纳米片溶液;
S2、将聚合物颗粒与质量浓度为50~70%乙醇溶液按照质量比1~5:99~95的比例混合,在75~120℃下搅拌2~5h,自然冷却,离心,取上清液即为聚合物溶液;
S3、将步骤S1所得的二维多孔碳纳米片溶液按照二维多孔碳纳米片:聚合物溶液=0.1-10:100质量比加入到步骤S2所得的聚合物溶液中;搅拌1~5h后超声3~5min;静止1~3h脱泡;制膜;
S4、将步骤S3制得的膜脱溶剂,即得到二维多孔碳纳米片混合基质膜。
5.根据权利要求4所述二维多孔碳纳米片混合基质膜的制备方法,其特征在于,步骤S1所述二维多孔碳纳米片的制备方法为:
(1)在40~60℃将泊洛沙姆F127溶于水中,将所得溶液加热至80~100℃,然后,将熔融硬脂酸加入热的水溶液中;剧烈搅拌3~5h,获得稳定半透明的微乳液,然后在28~48℃环境下熟化24~72h;
其中,以质量体积比计,泊洛沙姆F127:熔融硬脂酸:水=0.1~0.5:0.075~0.375:10~50(g/g/ml);
(2)将间苯二酚和甲醛溶解于水中,加入步骤(1)中得到的溶液,混合均匀;加入丙胺,溶液在0.5~2.5h内变成白色;向最终溶液中加入1.5~3.0mol/L的氨溶液,将所得溶液加热至80~90℃并搅拌4~8h;
其中,间苯二酚与丙胺、甲醛、水的质量体积比为:间苯二酚:丙胺:甲醛:水=0.220~1.10:0.030~0.15:0.292~1.46:380~1900(g/g/ml/ml);
1.5~3.0mol/L的氨溶液与步骤(2)制得的白色溶液按体积比1:380混合;
(3)将步骤(2)中所得溶液在离心速率5000~10000rpm下离心,用去离子水洗涤后弃去上清液,重复该步骤(3)5~15次直至pH=6~7;
(4)将步骤(3)中所得沉淀冷冻干燥24~48h,得到干燥的二维多孔碳纳米片前驱体;
(5)将步骤(4)中得到的干燥的二维多孔碳纳米片前驱体碳化,在氩气氛围下,在500℃~600℃保持2~5h;
(6)将步骤(5)中得到的固体与K2CO3以1:N(N=1,2,3,4,5)的质量比混合,然后在氩气氛围下,在600℃~700℃保持3~6h;
(7)将步骤(6)中得到的固体用0.1~0.5mol/L的盐酸溶液和水洗涤直至滤液pH=6~7;
(8)将步骤(7)中的固体在50~70条件下干燥6~24h。
6.根据权利要求4所述二维多孔碳纳米片混合基质膜的制备方法,其特征在于,步骤S2所述离心的具体过程为:室温溶液离心10~30min,转速为5000~9000rpm。
7.根据权利要求4所述二维多孔碳纳米片混合基质膜的制备方法,其特征在于,所述制膜的具体操作为:将步骤S3中所得制得的溶液倒入聚四氟乙烯板上,在65~75℃下静置24~48h制膜。
8.根据权利要求4所述二维多孔碳纳米片混合基质膜的制备方法,其特征在于,所述脱溶剂的具体操作为:将制得的膜转移至真空烘箱脱溶剂在真空条件下、65~75℃,脱溶剂处理24~72h。
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