[发明专利]氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法和设备

权利要求书

1.一种氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的设备，其特征在于：设备包括精馏炉(Ⅰ)与电解炉(Ⅱ)；具体包括蒸发导管(1)，精馏盘(2)，精馏料口(3)，高纯钛收集器(4)，送渣口(5)，阳极(6)，含钛氧化渣电解质(7)，出渣口(8)，液态金属或合金阴极(9)；电解炉底部放置金属和合金作为阴极，在阴极上方通过送渣口添加含钛氧化渣电解质，当含钛氧化渣中钛离子活度下降时可通过出渣口排出；阳极采用惰性电极或者石墨电极；精馏炉内部有多层塔盘组成，最下方为高纯钛收集器，最上方为蒸发导管，与电解炉相连，通过液封保障精馏炉内真空状态；

精馏炉内塔盘的倾斜角度为3~15°；

所述设备的氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法，具体操作步骤如下：

步骤1：开炉时优先在电解炉底部放置金属或合金作为阴极，通过送渣口添加含钛氧化渣电解质于电解炉内；升温至含钛氧化渣熔点50~200 ℃以上，进行预熔1~3 h，之后下放阳极至电解质中，同时对阳极与阴极进行通电，开始电解；

步骤2：监控含钛氧化渣与液态金属或合金阴极中钛离子活度，当含钛氧化渣中钛离子活度小于8 %时，打开出渣口进行放渣，并打开送渣口送渣，始终保证含钛氧化渣中钛离子活度在6~80 %之间；同时当液态金属或合金阴极中钛离子活度大于45 %时，打开精馏料口，使液态金属或合金进入精馏炉内进行精馏，精馏出的低温金属或合金又将通过蒸发导管再进入电解炉中，始终保证液态金属或合金阴极中钛离子活度在5~50 %之间；当精馏料口进料之后，控制精馏炉压强与温度，即开始精馏，通过液封保障精馏炉内的真空状态；

步骤3：当精馏炉与电解炉同时开启时，液态金属或合金阴极可在系统中实现循环，通过不断更换电解质，实现钛元素的输入，当精馏炉底部钛收集器填满时，降温停炉出料，之后装炉进行下一炉精炼；通过控制精馏炉与电解炉实现氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛。

2.一种使用权利要求1所述设备的氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法，其特征在于：具体操作步骤如下：

步骤1：开炉时优先在电解炉底部放置金属或合金作为阴极，通过送渣口添加含钛氧化渣电解质于电解炉内；升温至含钛氧化渣熔点50~200 ℃以上，进行预熔1~3 h，之后下放阳极至电解质中，同时对阳极与阴极进行通电，开始电解；

步骤2：监控含钛氧化渣与液态金属或合金阴极中钛离子活度，当含钛氧化渣中钛离子活度小于8 %时，打开出渣口进行放渣，并打开送渣口送渣，始终保证含钛氧化渣中钛离子活度在6~80 %之间；同时当液态金属或合金阴极中钛离子活度大于45 %时，打开精馏料口，使液态金属或合金进入精馏炉内进行精馏，精馏出的低温金属或合金又将通过蒸发导管再进入电解炉中，始终保证液态金属或合金阴极中钛离子活度在5~50 %之间；当精馏料口进料之后，控制精馏炉压强与温度，即开始精馏，通过液封保障精馏炉内的真空状态；

步骤3：当精馏炉与电解炉同时开启时，液态金属或合金阴极可在系统中实现循环，通过不断更换电解质，实现钛元素的输入，当精馏炉底部钛收集器填满时，降温停炉出料，之后装炉进行下一炉精炼；通过控制精馏炉与电解炉实现氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛。

3.根据权利要求2所述的氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法，其特征在于：使用铜、锡、锑、铋、铅金属，或使用铜锡、铅锑、锡锑合金作为阴极；使用铁铬合金、铱、石墨作为阳极。

4.根据权利要求2所述的氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法，其特征在于：含钛氧化渣为含二氧化钛6~80 %的含钛高炉渣、高钛渣，或添加卤化物CaF₂、BaF₂混合含钛氧化物渣。

5.根据权利要求2所述的氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法，其特征在于：所述电解为阴极电流密度为0.1~10A·cm^-2的恒电流电解，或者0.1~10 V的恒电压电解。

6.根据权利要求2所述的氧化物熔融电解-真空精馏连续制备高纯钛的方法，其特征在于：精馏炉内压强为0.01~100 Pa，精馏炉内温度为相应液态金属或合金沸点之上100~300℃，即800~1800 ℃。