[发明专利]一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法

权利要求书

1.一种测定大气细颗粒物中极性有机化合物的方法，其特征在于，该测定方法通过对PM_2.5滤膜样品进行衍生化后，采用气相色谱-质谱联用进行其中各有机化合物的含量测定。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：

（1）切取PM_2.5滤膜样品；

（2）有机溶剂提取PM_2.5滤膜样品中极性有机成分；

（3）对提取的极性有机成分进行衍生化；

（4）采用气相色谱质谱仪对衍生化后的有机成分进行含量测定。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中衍生化采用BSTFA-TMCS99:1和吡啶混标进行衍生化；所述BSTFA-TMCS 99:1和吡啶的体积比为5:1。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中有机溶剂采用体积比2:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：

（1）切取PM_2.5滤膜样品，切取的滤膜面积大小为1.54~4.02cm²；

（2）有机溶剂提取PM_2.5滤膜样品中极性有机成分：将步骤（1）切取的滤膜样品通过超声水浴的方法溶解在2mL 体积比为2:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液中；过滤，得滤液和滤膜碎渣；将滤膜碎渣重复超声提取两次；合并滤液至锥底瓶内；将合并后的滤液置于氮吹仪上进行恒温吹扫，至体积为0.8-1.2mL时转移至细胞瓶内，转移过程中采用体积比为2:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液重复抽提，至锥底瓶中无明显残留；

（3）对提取的极性有机成分进行衍生化：用高纯氮气对细胞瓶内滤液吹至近干，加入50μL BSTFA-TMCS和10 μL吡啶混标进行衍生化：用特氟龙胶带密封后于75℃下反应一个半小时取出，冷却至室温后超声10 s，继续反应一个半小时；

（4）采用气相色谱质谱仪对衍生化后的有机成分进行含量测定：加入40 μL 浓度为1.43 ng·μL^-1的C₁₃作为内标待测，采用分析仪器气相色谱质谱仪进行检测；色谱条件为：长30 m、内径0.25 mm、0.25 μm涂层的高分离度气相色谱柱；色谱升温程序为：初始温度为50℃，保持2 min，然后以15℃•min^-1升温到120℃，再以5℃•min^-1升温到300℃，保持16min；质谱以EI模式运行，电子能量70 eV，离子源温度为280℃，载气为高纯氦，流量1.0 mL•min^-1，进样方式为不分流模式，进样量为1 μL。