[发明专利]一种不同价态及晶型锑氧化物/碳布作柔性钠离子电池负极材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种不同价态及晶型锑氧化物/碳布作柔性钠离子电池负极材料的制备方法，步骤1：将SbCl₃溶于无水乙醇中得SbCl₃乙醇溶液；步骤2：NaOH水溶液滴入SbCl₃乙醇溶液中并调节其pH值得混合液；步骤3：将活化处理后的碳布置于混合液中浸渍；步骤4：将浸渍后的碳布及混合液转至反应容器内水热反应，制得不同价态及晶型锑氧化物/碳布柔性钠离子电池负极材料。本发明通过简单的控制水热反应的温度分别制备出不同价态及晶型锑氧化物/碳布柔性钠离子电池负极材料；其方法工艺简单，原料便宜，所得产品晶型单一，形貌规整，利于生长于碳布柔性基底上，作为钠离子电池柔性负极具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于柔性电池电极材料领域，具体涉及一种不同价态及晶型锑氧化物/碳布作柔性钠离子电池负极材料的制备方法。

背景技术

随着各种可弯曲、折叠且轻薄的电子设备的出现，如柔性电子显示屏、柔性电话等，轻便且高能量密度的柔性二次电池的发展得到更多科研人员的重视。柔性电极是高性能柔性二次电池发展的关键因素之一。钠离子电池由于钠元素资源丰富，价格低廉，成为继锂离子二次电池后最有希望商业化的二次电池。可见，钠离子柔性电极的研究具有重要的意义。目前用于柔性电极的材料有石墨烯、碳纳米管和碳布等。其中碳布由于具有良好的机械性能且价格便宜，将碳布负载活性物质作柔性电极材料已有相关报道。

金属氧化物作二次电极负极材料有着高比容量的特性，且金属氧化物一般为极性氧化物，与碳布柔性电极基底的结合更牢固，所以碳布负载金属氧化物可直接作为钠离子电池柔性负极材料。我国锑资源丰富，锑元素位于第五主族，有正三价和正五价两种价态，三价氧化物作电池电极材料屡有报道。锑氧化物合成的方法用得最多的是湿法。中国专利公开号CN10554066A和CN1072392A涉及到一种制备立方晶体三氧化二锑的方法，该方法是在碱溶液中将SbCl3溶液直接水解而制备得，但水解液中必须加入酒石酸或其盐为转晶剂。中国专利公开号CN104512926A涉及一种斜方三氧化二锑的制备方法，该方法也是在碱溶液中将SbCl3溶液直接水解而制备得，但水解液中必须加入三乙醇胺。中国专利公开号CN101941737A涉及到一种五氧化二锑干粉的制备方法，该方法将三氧化二锑、氧化剂、水，按照一定比例混合，搅拌、回流，冷却，并在反应过程中加入惰性多孔材料，而制得了核-壳结构的五氧化二锑。

由此可见，通过湿法合成五价氧化锑的过程中必须加入氧化剂，不同晶型三价氧化锑的合成需加入一定的转晶剂。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种不同价态及晶型锑氧化物/碳布作柔性钠离子电池负极材料的制备方法，通过控制水热反应温度及时间分别制备出斜方晶型Sb₂O₃/碳布、立方晶型Sb₂O₃/碳布和Sb₂O₅/碳布不同价态及晶型锑氧化物/碳布柔性钠离子电池负极材料。

为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

一种不同价态及晶型锑氧化物/碳布作柔性钠离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将0.3～1.14g的SbCl₃加入到20～50mL无水乙醇中并溶解得SbCl₃溶液；

步骤2：用NaOH水溶液调节SbCl₃溶液的pH值为7～12得混合液；

步骤3：碳布活化后置入混合液中浸渍；

步骤4：将碳布及混合液转至反应容器内在120～180℃下水热反应，得不同价态及晶型锑氧化物/碳布柔性钠离子电池负极材料。

进一步的，步骤2中NaOH水溶液质量浓度为0.6～1.2g/mL。