[发明专利]一种合成2;4;6;-三氯-5-甲基嘧啶的方法在审
| 申请号： | 201910549414.2 | 申请日： | 2019-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN110372599A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 王小波 | 申请（专利权）人： | 南京普锐达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 刘趁新 |
| 地址： | 211500 江苏省南京市六*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基嘧啶 氯化氢气体 三氯氧磷 洗涤 饱和氯化钠水溶液 合成 有机溶剂萃取 工艺操作 合成路线 氯化反应 有机碱 重结晶 重量比 淬灭 加水 可用 收率 嘧啶 羟基 污染 过滤 浓缩 排放 | ||
1.一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：该合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法包括如下步骤：
1）将2,4,6-三羟基-5-甲基嘧啶，三氯氧磷和有机碱按重量比1:5-10:3-7混合后，在回流温度为25-100℃条件下进行氯化反应后除去多余三氯氧磷；
2）将步骤1）中的产物加水淬灭后再用有机溶剂萃取，调节PH为中性，洗涤，干燥，过滤，浓缩和重结晶后得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤1）中先将2,4,6-三羟基-5-甲基嘧啶分散到三氯氧磷中，冷却到温度为5-10℃，再滴加有机碱。
3.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤1）中氯化反应时间为2-5小时。
4.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：步骤1）中氯化反应后冷却至温度为25℃后减压浓缩除去多余的三氯氧磷。
5.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤2）中的加水淬灭反应为将步骤1）中的产物倒入1千克碎冰中搅拌2小时。
6.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤2）中有机溶剂为乙酸乙酯，所述步骤2）中的调节PH为中性用饱和碳酸氢钠水溶液。
7.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤2）中的洗涤为用饱和氯化钠水溶液洗一次。
8.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤2）中的干燥物为无水硫酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述步骤2）中的重结晶为正己烷重结晶。
10.根据权利要求1或2所述的一种合成2,4,6,-三氯-5-甲基嘧啶的方法，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、二异丙基乙基胺、三异丙基胺、N,N-二甲基苯胺、N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基吡啶基胺、吡啶、1,8-二氮杂-双环（5,4,0）十一碳烯-7、二环【4.3.0】-1、5-二氮-5-十一烯中的一种或几种的混合。
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