[发明专利]一种铍材表面氮化钛膜层及其制备方法

权利要求书

1.一种铍材表面氮化钛膜层，其特征在于：该氮化钛膜层的材料为氮化钛，氮化钛膜层通过钛层与铍材表面连接；

该铍材表面氮化钛膜层的制备方法，步骤包括：

（1）对铍材工件进行表面处理；

（2）将步骤（1）中表面处理后的铍材工件放置到离子镀膜机的真空室内，对真空室抽真空至真空度不大于8×10^-3Pa，然后开启离子镀膜机的加热装置对铍材工件进行加热，加热温度为200~250℃，加热时间为1-2h；

（3）对铍材工件进行离子轰击；

（4）在铍材工件表面沉积钛层；

（5）在步骤（4）得到的沉积有钛层的铍材工件表面沉积氮化钛层；

（6）对步骤（5）得到的沉积有钛层和氮化钛层的铍材工件进行后处理，得到表面由氮化钛膜层的铍材工件，得到的铍材工件上Ti层厚度为1-4微米，TiN层厚度为25-50微米，铍材工件表面上膜层硬度为HV2500-HV4000，载荷为100g，膜层结合力采用拉拔测试方法，结合强度不低于8kg/mm²，且膜层不脱落；

所述步骤（1）中，铍材工件的铍材符合GJB1539-1992，铍材工件为5~10毫米厚的平板，铍材工件还可以是直径为15~25毫米的半球；

所述步骤（1）中，对铍材工件进行表面处理的方法为：

第一步，对铍材工件进行机加工，然后进行抛光处理；

第二步，对第一步抛光处理后的铍材工件用120号航空汽油涮洗3次，然后使用丙酮进行超声清洗，最后使用无水乙醇进行超声清洗，在进行超声清洗时清洗溶剂完全浸没铍材工件，超声清洗频率为25~40kHz ，超声清洗时间为15~20min，超声清洗温度为35~50℃，超声清洗后的铍材工件使用吹风机风干备用；

所述的步骤（2）中，离子镀膜机中靶材为纯度99.98%的钛靶，离子镀膜机的工作气体为纯度高于99.999%V/V的高纯氩气和纯度高于99.999%V/V的高纯氮气，高纯氩气符合GB/T4842-2006；

所述的步骤（2）中，铍材工件放置到离子镀膜机的真空室内的位置为：铍材工件放置在距离靶材表面正前方25-30厘米处，安装区域为平行于靶材表面直径为30-35厘米的圆形区域内，平板状铍材工件的镀膜面平行于钛靶表面，平板状铍材工件的镀膜面与钛靶表面的夹角小于10度，半球状的铍材工件的轴线与靶材轴线夹角为85~90度；

所述的步骤（2）中，对铍材工件进行加热的方式为：采用电加热管烘烤加热；所述的步骤（3）中，对铍材工件进行离子轰击的方法为：当真空室的真空度不大于5×10^-3Pa时，充入氩气，当真空室的真空度为5~8×10^-2Pa时开启弧源进行离子轰击；弧源的弧电流为50~60安培，离子轰击的开始偏压为390-410伏，占空比为80%~90%，轰击保持时间为2.5-3.5min，然后偏压升至490-510伏，占空比为70%~80%，轰击保持时间为1.5-2.5min，偏压继续升至590-610伏，占空比为60%~70%，轰击保持时间为0.5-1.5min，中间连续操作，不灭弧；

所述的步骤（4）中，在铍材工件表面沉积钛层的方法为：离子轰击过程结束后，将偏压降低到290-310伏，占空比为70%-80%，弧电流为80~90安培，加大氩气通入量，至真空度达到1.0~1.6×10^-1帕，保持时间为0.5-1.5min，然后将偏压继续降低到140-160伏，占空比为81%-90%，弧电流为80~90安培，真空度达到1.0~1.6×10^-1帕，保持时间为1.5-2.5min；将偏压继续降低到90-110伏，占空比为91%-95%，弧电流为80~90安培，真空度为1.0~1.6×10^-1帕，保持时间为9.5-10.5min；

所述的步骤（5）中，沉积氮化钛层的方法为：

第一步，设定弧电流为80~90安培，通入氮气，调整真空度至2.0~4.0×10^-1帕，偏压为60~80伏，占空比为60%~80%，沉积时间为9.5-10.5min；

第二步，设定弧电流为100~110安培，继续通入氮气使真空度至2.0~4.0×10^-1帕，偏压为60~80伏，占空比为60%~80%，沉积时间为14.5-15.5min；

第三步，设定弧电流为110~130安培，继续通入氮气使真空度保持为2.0~4.0×10^-1帕，偏压为60~80伏，占空比为60%~80%，沉积时间为60~90min；

所述的步骤（6）中，后处理的方法为：沉积氮化钛工艺过程结束后，关闭弧电源，开启电加热管，对铍材工件进行烘烤处理，烘烤温度为320~350度，烘烤时间为1-1.5h，之后随炉冷却至室温，得到处理后的铍材工件。