[发明专利]液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法有效

专利信息
申请号: 201910549952.1 申请日: 2019-06-24
公开(公告)号: CN110202166B 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 裴文利;赵东;吴纯;王建军;王凯;王强 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: B22F9/30 分类号: B22F9/30;B82Y40/00;H01F1/032
代理公司: 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人: 宁佳
地址: 110819 辽宁*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 辅助 烧结 合成 fct fept 纳米 粒子 化学 方法
【权利要求书】:

1. 一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1:前驱体的预处理

(1)利用球磨研磨NaCl颗粒,得到粒度为500 nm~500 μm的NaCl粉末,备用;

(2)称量金属前驱体粉末,包括金属前驱体Fe(acac)3粉末和金属前驱体Pt(acac)2粉末,二者摩尔比为0.3 ~0.8,备用;

步骤2:前驱体的混合

(1)按配比,金属前驱体粉末:低沸点溶剂=1:(300~500),单位g:ml,将二者加入容器中,其中,所述的低沸点溶剂为石油醚,或乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂,或乙醇与正己烷的混合溶剂,其中,当为乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂时,二者体积比为1:1,当为乙醇与正己烷的混合溶剂时,二者体积比为1:1;

(2)通过加热搅拌,使金属前驱体粉末在低沸点溶剂中溶解均匀,其中,所述的加热温度为50-100℃,时间为10~30min;

(3)向溶解后金属盐前驱体中,加入质量为金属前驱体粉末质量的300~400倍的NaCl粉末,加热并不断搅拌,依次实现NaCl粉末溶解,低沸点溶剂挥发,NaCl和金属前驱体析出,最终形成金属前驱体和NaCl混合粉末,其中,所述的加热温度为50~150℃,加热时间为60 ~150 min,具体的,加入NaCl粉末后,50~150℃下,加热60 ~ 150 min发生的具体变化过程为:50~150℃下,加热40 ~ 100 min,NaCl粉末溶解,形成溶解液;继续在50~150℃下,加热20 ~ 50 min,使低沸点溶剂挥发,NaCl和金属前驱体析出,形成金属前驱体和NaCl混合粉末;

步骤3:前驱体的烧结

将金属前驱体和NaCl混合粉末放入坩埚中,并放置在真空热处理炉中,无氧气氛下进行退火,退火温度550 ~ 750℃,保温60 ~ 120 min,形成退火后混合粉末,所述的无氧气氛为95%Ar + 5%H2混合气体气氛;

步骤4:NaCl的去除

(1)将退火后混合粉末冷却至室温,另取去离子水和无水乙醇的混合液,对退火后混合粉末进行溶解分散,之后进行离心,离心速度为6000 ~ 10000 rpm,离心时间为5 ~ 10min,去除NaCl,倒掉上层离心液;

(2)再加入无水乙醇,进行溶解分散,其中,所述的无水乙醇的添加量按配比,退火后混合粉末:无水乙醇=1:(30~50),单位为g:ml;

(3)再加入与步骤(2)无水乙醇等比的去离子水,再次进行离心分离,倒掉上层离心液;其中,离心转速为6000 ~ 10000 rpm,离心时间为5 ~ 10 min;

(4)步骤(2)~(3)重复3~5次,制得fct-FePt纳米粒子。

2.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤2(2)中,搅拌速率为1000~2500转/分钟。

3.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤3中,混合粉末预先用95%Ar + 5%H2混合气体进行洗气后,再进行退火处理。

4.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤4(1)中,去离子水和无水乙醇的混合液中去离子水和无水乙醇为等体积混合。

5.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤4(1)中,退火后混合粉末与去离子水和无水乙醇的混合液配比为1:(60~100), 单位g:ml。

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