[发明专利]液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法有效
申请号: | 201910549952.1 | 申请日: | 2019-06-24 |
公开(公告)号: | CN110202166B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 裴文利;赵东;吴纯;王建军;王凯;王强 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B22F9/30 | 分类号: | B22F9/30;B82Y40/00;H01F1/032 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 宁佳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 辅助 烧结 合成 fct fept 纳米 粒子 化学 方法 | ||
1. 一种液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:前驱体的预处理
(1)利用球磨研磨NaCl颗粒,得到粒度为500 nm~500 μm的NaCl粉末,备用;
(2)称量金属前驱体粉末,包括金属前驱体Fe(acac)3粉末和金属前驱体Pt(acac)2粉末,二者摩尔比为0.3 ~0.8,备用;
步骤2:前驱体的混合
(1)按配比,金属前驱体粉末:低沸点溶剂=1:(300~500),单位g:ml,将二者加入容器中,其中,所述的低沸点溶剂为石油醚,或乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂,或乙醇与正己烷的混合溶剂,其中,当为乙醇与乙酸乙酯的混合溶剂时,二者体积比为1:1,当为乙醇与正己烷的混合溶剂时,二者体积比为1:1;
(2)通过加热搅拌,使金属前驱体粉末在低沸点溶剂中溶解均匀,其中,所述的加热温度为50-100℃,时间为10~30min;
(3)向溶解后金属盐前驱体中,加入质量为金属前驱体粉末质量的300~400倍的NaCl粉末,加热并不断搅拌,依次实现NaCl粉末溶解,低沸点溶剂挥发,NaCl和金属前驱体析出,最终形成金属前驱体和NaCl混合粉末,其中,所述的加热温度为50~150℃,加热时间为60 ~150 min,具体的,加入NaCl粉末后,50~150℃下,加热60 ~ 150 min发生的具体变化过程为:50~150℃下,加热40 ~ 100 min,NaCl粉末溶解,形成溶解液;继续在50~150℃下,加热20 ~ 50 min,使低沸点溶剂挥发,NaCl和金属前驱体析出,形成金属前驱体和NaCl混合粉末;
步骤3:前驱体的烧结
将金属前驱体和NaCl混合粉末放入坩埚中,并放置在真空热处理炉中,无氧气氛下进行退火,退火温度550 ~ 750℃,保温60 ~ 120 min,形成退火后混合粉末,所述的无氧气氛为95%Ar + 5%H2混合气体气氛;
步骤4:NaCl的去除
(1)将退火后混合粉末冷却至室温,另取去离子水和无水乙醇的混合液,对退火后混合粉末进行溶解分散,之后进行离心,离心速度为6000 ~ 10000 rpm,离心时间为5 ~ 10min,去除NaCl,倒掉上层离心液;
(2)再加入无水乙醇,进行溶解分散,其中,所述的无水乙醇的添加量按配比,退火后混合粉末:无水乙醇=1:(30~50),单位为g:ml;
(3)再加入与步骤(2)无水乙醇等比的去离子水,再次进行离心分离,倒掉上层离心液;其中,离心转速为6000 ~ 10000 rpm,离心时间为5 ~ 10 min;
(4)步骤(2)~(3)重复3~5次,制得fct-FePt纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤2(2)中,搅拌速率为1000~2500转/分钟。
3.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤3中,混合粉末预先用95%Ar + 5%H2混合气体进行洗气后,再进行退火处理。
4.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤4(1)中,去离子水和无水乙醇的混合液中去离子水和无水乙醇为等体积混合。
5.根据权利要求1所述的液相辅助固相烧结合成fct-FePt纳米粒子的化学方法,其特征在于,所述的步骤4(1)中,退火后混合粉末与去离子水和无水乙醇的混合液配比为1:(60~100), 单位g:ml。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东北大学,未经东北大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910549952.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。