[发明专利]一种多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤

(1)有机-无机杂化硅聚合物溶胶的合成：将倍半硅氧烷单体与醇溶剂混合，进行水浴加热，在连续搅拌的条件下向其中加入去离子水和浓盐酸，反应完成得到杂化硅聚合物溶胶；

(2)稀释杂化硅聚合物溶胶：将所述的杂化硅聚合物溶胶冷却，按不同倍半硅氧烷单体浓度，将所述的杂化硅聚合物溶胶加入醇溶剂进行稀释；

(3)有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备：将多孔有机撑体固定在不锈钢板上，将已稀释的杂化硅聚合物溶胶沉积在有机撑体上，溶胶干燥后，形成薄膜，将薄膜加热固化，即得到多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜；

(4)盐酸蒸汽修饰：将步骤(3)中得到的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜进行盐酸蒸汽处理。

2.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的倍半硅氧烷单体为桥联结构的硅源前驱体，所述的桥联结构的硅源前驱体为1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯、1,2-二(三乙氧基硅基)乙炔、1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷或巯基丁二酸功能化修饰的1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷中的至少一种；优选的，所述的倍半硅氧烷单体为桥联结构的硅源前驱体，所述的桥联结构的硅源前驱体为1,2-二(三乙氧基硅基)乙烯、1,2-二(三乙氧基硅基)乙炔或巯基丁二酸功能化修饰的1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中倍半硅氧烷单体、去离子水和盐酸的摩尔比为1:(5-240):(0.01-0.5)；优选的，所述的步骤(1)中倍半硅氧烷单体、去离子水和盐酸的摩尔比为1:(60-240):(0.01-0.1)。

4.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中倍半硅氧烷单体的质量分数为5-10％；所述的步骤(1)中醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丙醇中的至少一种；所述的步骤(1)中水浴加热温度为25-60℃。

5.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中杂化硅聚合物溶胶中倍半硅氧烷单体的浓度为1-5wt％。

6.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中有机撑体为多孔基膜；所述的多孔基膜为聚醚砜滤膜或聚砜滤膜中的一种；所述的有机撑体的孔径为2-20nm；所述的步骤(3)中不锈钢板尺寸为4cm×4cm-21cm×30cm。

7.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中沉积步骤采用流散沉积法，所述的流散沉积法的温度为7-13℃。

8.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中加热固化步骤的时间为10分钟，温度为60-150℃。

9.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中盐酸蒸汽处理步骤中的盐酸蒸汽为10-25％HCl水溶液生成的蒸汽；所述的盐酸蒸汽处理步骤的处理温度为40-60℃。

10.根据权利要求1所述的多孔有机撑体/微孔杂化硅复合膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的醇溶剂与步骤(2)中的醇溶剂相同或不同。