[发明专利]一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺

说明书

本发明公开了一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺，属于精细化工技术领域。一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过进料管与进料管相连；本发明通过计量泵从邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐连续进料常温氨水和邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液，进行高效连续胺化反应，利用连续化生产方式提高了设备利用率，降低了能耗和反应安全风险，氨水用量明显降低。

技术领域

本发明涉及反应器技术领域，尤其涉及一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置及工艺。

背景技术

邻苯甲酰磺酰亚胺俗称糖精，是一种不含有热量的甜味剂；它为白色结晶性粉末，难溶于水。其甜度为蔗糖之300-500倍，不含卡路里，吃起来会有轻微的苦味和金属味残留在舌头上，其钠盐易溶于水。

现有工艺中，将邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液和氨水溶液，降温到10℃左右，一次性合并两种液体到反应釜中，调节pH＞9，用冷冻盐水降温，温度自然升到70℃左右；升温到70℃，分去有机相，水相分出，合并水相继续降温，水相继续降温到25℃以下，滴加盐酸控制pH＝1左右，过滤，洗涤烘干。

经过进一步对该反应进行实验研究，发现该胺化反应，反应温度在65-75℃为宜，低于60℃反应速度较慢，且反应完分层不明显。超过80℃时，反应水解速度较快，水解成磺酸的副产物明显增加。反应方程式如下：

现有工艺由反应釜进行间歇反应，多处使用冷冻盐水，能耗较高；磺酰氯和氨水反应放热较大，有冲料失控的风险；反应时间2小时，辅助时间要10小时，一批料时间要12小时，生产辅助时间长，设备利用率低；频繁的升降温，能耗较高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中生产辅助时间长，设备利用率低；频繁的升降温，能耗较高的问题，而提出的一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺及装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产装置，包括反应器本体，所述反应器本体配置有循环泵，所述反应器本体通过分隔板分隔有混合腔和回流腔，所述分隔板下端与反应器本体底部密闭，所述反应器本体下端连接有与混合腔连通的输料管，所述反应器本体下端还连接有与回流腔连通的回流管，所述循环泵输入端连接有进料管，所述回流管与进料管连通，所述循环泵输出端与输料管相连，所述反应器本体顶端连接有出料管；

还包括邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐，所述邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯储存罐和氨水储存罐输出端均通过进料管与进料管相连。

优选地，所述进料管上依次连接有计量泵和计量筒；

还包括与计量泵并联的第一备用管，与计量筒并联的第二备用管。

优选地，采用多个反应器本体串联而成，相邻两个反应器本体之间通过连接管相连，所述上一级反应器本体的出料管与下一级的反应器本体的进料管相连。

优选地，所述第一级循环泵的输出端还通过分流管与第二级循环泵的输出端相连；采用2-6个反应器本体串联而成。

优选地，所述反应器本体中设置有传热列管，所述传热列管中设置有静态混合器，所述传热列管外套有换热器。

优选地，所述换热器上端连接有冷却液出管，所述换热器下端连接有冷却液输入管。

优选地，所述进料管上固定连接有多个物料输入管。

一种邻苯甲酰磺酰亚胺生产工艺，具体包括以下步骤：

S1、首先向环流反应器本体通入完全氨化的邻苯甲酰磺酰亚胺反应液，升温至60-80℃；