[发明专利]一种甲烷法制氯甲烷中的后置循环反应气无损干燥方法

权利要求书

1.一种甲烷法制氯甲烷中的后置循环反应气无损干燥方法，其特征在于，所述无损干燥步骤包括每一个吸附塔的吸附、热再生处理、冷再生处理的循环操作步骤，具体的包括以下步骤：

a)气液分离，将甲烷氯化后的循环反应气通入第一气液分离器，从底部流出少量水及水溶性液体排出，从顶部流出的循环反应气为湿气，将所述湿气分为湿气Ⅰ和湿气Ⅱ；

b)吸附，将湿气Ⅰ经过调压阀以及第一程序控制阀直接进入并联组成且处于吸附步骤的吸附塔的顶部进行吸附干燥，吸附操作温度为10～60℃，吸附操作压力为0.3～1.5MPa，从处于吸附步骤的吸附塔的底部经第二程序控制阀流出干燥的产品气；

c)再生气预吸附，将湿气Ⅱ或来自甲烷法制氯甲烷反应所需的甲烷原料气经过湿气调压阀及第三程序控制阀进入预吸附干燥塔内进行预吸附干燥，吸附操作温度为10～60℃，吸附操作压力为0.3～1.5MPa，从预吸附塔经双向阀流出后进入加热器中进行加热至120～220℃，作为完成吸附步骤的吸附塔的热再生载气；

d)热再生处理，将步骤c)中的热再生载气经过第四程序控制阀从完成吸附步骤的吸附塔进入塔内进行热再生处理，热再生处理的操作温度为120～220℃，操作压力为0.3～1.5MPa，后从吸附塔流出热再生废气，所述热再生废气经过第五程序控制阀进入冷却器冷却至10～60℃，后再进入第二气液分离器进行气液分离，顶部流出得到冷再生载气；

e)冷再生处理，将步骤d)中的冷再生载气返回到调压阀后的湿气中并经第六程序控制阀，从完成所述热再生处理步骤的吸附塔进入塔内进行冷再生，冷再生的操作温度为10～60℃，操作压力为0.3～1.5MPa，从其底部流出的冷再生废气，再经第七程序控制阀反向进入加热器E加热至120～220℃，得到预热再生载气；

f)预吸附热再生，将预热再生载气从已完成预吸附步骤的预吸附塔底部逆向进入塔内进行预吸附热再生，预吸附热再生的操作温度为120～220℃，操作压力为0.3～1.5MPa，从预吸附塔顶部流出的预热再生废气，经过第八程序控制阀进入冷却器冷却至10～60℃后再进入第二气液分离器进行气液分离，从其顶部流出的冷却后的气体作为冷再生载气返回到调压阀后的湿气中循环使用，即完成吸附干燥循环操作。

2.根据权利要求1所述的一种甲烷法制氯甲烷中的后置循环反应气无损干燥方法，其特征在于，所述吸附塔内装填的吸附剂为三氧化二铝、硅胶和分子筛中的一种或多种组合，且形成复合床层。

3.根据权利要求1所述的一种甲烷法制氯甲烷中的后置循环反应气无损干燥方法，其特征在于，所述湿气Ⅰ和湿气Ⅱ的体积比例为(5～4)：(0～1)。

4.根据权利要求1所述的一种甲烷法制氯甲烷中的后置循环反应气无损干燥方法，其特征在于，所述吸附塔包括3个并联组成吸附塔和1个预吸附塔，即吸附塔A、吸附塔B、吸附塔C以及预吸附塔D，每一个所述吸附塔均经过吸附、降压、热再生处理、隔离、冷再生处理与升压步骤，具体为，吸附塔A处于吸附步骤时，对应的吸附塔B先后经历隔离、冷再生处理、升压三个步骤，对应的吸附塔C先后经历降压、热再生处理后，处于隔离步骤中；吸附塔A吸附步骤结束后，先后进行降压、热再生处理步骤后，处于隔离步骤，对应的吸附塔B处于吸附步骤，对应的吸附塔C先后经历隔离、冷再生处理、升压步骤；吸附塔A先后经历隔离、冷再生处理与升压步骤时，对应的吸附塔B先后经历降压、热再生处理步骤且正处于隔离步骤，对应的吸附塔C处于吸附步骤，由此，吸附塔A、吸附塔B、吸附塔C循环进行变温操作的同时进行变压操作，系统连续运转流出经干燥脱水的产品气。

5.根据权利要求4所述的一种甲烷法制氯甲烷中的后置循环反应气无损干燥方法，其特征在于，所述吸附塔A、吸附塔B以及吸附塔C的无损干燥步骤可为吸附、降压、热再生处理、冷再生处理与升压的循环操作步骤。

6.根据权利要求4或5所述的一种甲烷法制氯甲烷中的后置循环反应气无损干燥方法，其特征在于，所述吸附塔A、吸附塔B以及吸附塔C中任意两个进行吸附干燥循环操作，其中一个作为备塔。