[发明专利]一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括步骤：S1、以胶囊状镍箔作为助溶剂，对该助溶剂进行空白校正，获取空白校正值；S2、对预设的标准物质进行校正，获取标准物质校正值；S3、进行试样测试，获得试样测试值；S4、对控样进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若所述控样测试值在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。因镍箔质软易处理，一定程度上简化操作；镍箔质软易处理，可利用较少重量处理成小块结构，解决了助熔剂尺寸过大容易卡料的现象，在保证试样完全熔融的基础上，减少助熔剂质量以控制助熔剂自身带来的影响。

技术领域

本发明涉及材料技术领域，更具体的是涉及一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法。

背景技术

镍基高温合金广泛的用于航空航天领域，目前已成为航空发动机关键零部件的首选材料。镍基高温合金中微量的氧会形成氧化物，从而影响到合金的综合性能。而镍基高温合金粉末中氧含量的高低将直接影响到热等静压后合金件的氧含量，高的氧含量将显著降低高温合金的性能指标。

镍基高温合金粉末中氧含量的测试十分重要，尤其对于微量的氧，测试方法尚有缺陷。经查阅，有《YS/T539.13-2009镍基合金粉化学分析方法第13部分：氧量的测定脉冲加热惰气熔融-红外吸收法》对镍基高温合金粉末中氧含量的测试方法进行阐述，但该测试方法未明确设备参数，测试状态，助熔剂的称样量。实际运用该方法的过程中，1g助熔剂的加入尺寸过大，时常引起卡料现象。对于0.15g～0.25g的称样量，1g助熔剂是否加入过多，造成对粉末氧含量有较大干扰，需进一步讨论。该测试方法得出的结果需计算后方能得出粉末的氧含量，未能发挥设备的自动化优势。测试前使用的四氯化碳易挥发，毒性大，可造成测试员化学性器官损伤。

在《脉冲加热-红外吸收、热导法测定粉末高温合金中氧、氮含量》一文中，作者使用镍盒测试粉末中氧含量，发现镍盒材质较硬不易包裹粉末，且自身氧含量较高，测试前处理过程复杂费时。目前，对于镍基高温合金粉末中氧含量测试方法的开发比较少，已有的测试方法尚有缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，以解决现有方法中成本高、操作性低的问题。

为了实现上述的目的，本发明所提供一种测定镍基高温合金粉末中氧含量的方法，包括步骤：

S1、以胶囊状镍箔作为助溶剂，对该助溶剂进行空白校正，获取空白校正值；

S2、对预设的标准物质进行校正，获取标准物质校正值；

S3、进行试样测试，获得试样测试值；

S4、对控样进行测试，获得控样测试值，判断控样测试值是否在认证值范围内，若所述控样测试值在认证值范围内，则所述试样测试值可靠。

优选地，所述步骤S1中，以胶囊状镍箔作为助溶剂的过程包括：

S1a，将镍箔分割成0.2g～0.5g长条状，采用丙酮超声清洗3min～5min，然后用酒精超声清洗至少3次，每次2min～3min，晾干后卷成所述的胶囊状镍箔备用。

优选地，所述步骤S1中，对助溶剂进行空白校正，获取空白校正值的过程包括：

S1b，将所述胶囊状镍箔进行空气排出，投入坩埚中进行多次测试，获取空白测试平均值并确定所述空白测试平均值在预设的阈值范围内，将所述空白测试平均值作为空白校正值。

优选地，所述阈值范围为小于等于0.0030％。

优选地，所述步骤S2中，对预设的标准物质进行校正的过程包括：

S2a，准确称取标准物质的质量，并输入设备中，将该标准物质与镍箔投入坩埚中进行多次测试。

优选地，所述步骤S3中，进行试样测试的过程包括：