[发明专利]一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法

说明书

本发明属于环丙基溴含量测定技术领域，具体涉及一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的分析方法。本发明包括如下步骤：S1.色谱条件选择;S2.标准溶液的制备;S3.校正曲线的绘制;S4.待测样品的检测。本发明色谱柱采用100m×0.25mmHP‑1交联石英毛细管柱，使得气相色谱检测样品中环丙基溴出峰效果好，选择适当内标物，不与待测样品中环丙基溴及其它物质反应，使检测结果准确度高，重复性好，采用标准曲线内标定量的方法，使测定结果稳定，精密度高，方法简单、快捷、实用，在环丙基溴合成工艺中，准确的定量环丙基溴的含量对优化工艺和指导生产有着重要的意义。因此，采用气相色谱定量检定样品中环丙基溴含量是比较理想的选择。

技术领域

本发明属于环丙基溴含量测定技术领域，具体涉及一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法。

背景技术

环丙基溴是一种无机原料，其分子式为C3H5Br，分子量为120.9758。环丙基溴是重要的药物合成中间体，可用于合成环丙沙星、恩罗沙星和斯帕沙星等多种含环丙基的药物及氟喹诺酮类广谱高效抗菌药物。目前国内外对环丙基溴方面的相关文章比较少，大部分专利也主要研究合成生产环丙基溴的工艺方法，对于环丙基溴含量的检测国内外几乎没有人申请专利，本发明的目的在于提供一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种气相色谱检测样品中环丙基溴含量的方法，包括以下步骤：

S1.色谱条件选择：色谱柱为100m×0.25mmHP-1交联石英毛细管柱，载气为高纯氮气，柱前压为257.5KPa，初始柱温为50℃，保持2min，以10℃/min的速率升温至260℃，保持10min，气化室的温度为260℃，检测器的温度为260℃，采用分流进样，分流比为100:1；

S2.标准曲线溶液的制备：将环丙基溴标准品和内标物环己烷按表1所示质量依次称入6个10ml容量瓶中，精确到0.0001g，用庚烷定容至刻度，摇匀待用；

表1 环丙基溴标准品和环己烷称样量

S3.校正曲线的绘制：用1µl微量进样器分别注入0.2µl步骤S2中制得的标准溶液，按照气相色谱条件测定环丙基溴和内标物环己烷的峰面积，以环丙基溴和内标物环己烷的峰面积比值为横坐标，相应的质量比为纵坐标作图，求出线性回归方程，记为y=ax+b；

S4.待测样品的检测：将待测样品准确称量Msg，精确至0.0001g，于10ml容量瓶中，再准确称量内标物环己烷Mrg，精确至0.0001g，于上述的10ml容量瓶中，用庚烷定容至刻度，按照气相色谱条件进样，进样量为0.2µl，待组分流出完毕，由色谱图得待测样品与内标物两者的峰面积比值为As/ Ar，根据步骤S3中的校正曲线求得两者的质量比，然后计算出待测样品中环丙基溴的含量W，其计算公式为：

W =（a*As/ Ar+b）* Mr/ Ms*100%

上面公式中：

W----待测样品中环丙基溴的含量，以%表示

As----待测样品中环丙基溴的峰面积；

Ar----待测样品中内标物环己烷的峰面积；

Ms---待测样品的质量，单位g；

Mr----待测样品中内标物的质量，单位g；

上述方法S3中校正曲线以环丙基溴和内标物环己烷的峰面积比值为横坐标，相应的质量比为纵坐标，求出线性回归方程，记为y=ax+b。