[发明专利]一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置

说明书

本发明公开一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置。该夹具包括：两个铝制基体和两个聚合物涂层；第一铝制基体上开设有第一通孔和第二通孔；热电偶和温度调节装置通过陶瓷胶粘合后置于第一通孔中，通过陶瓷胶掩埋；第一引出线从第一铝制基体内部通过第二通孔引出，用于连接扫描电镜外部的温度显示仪；第二引出线从温度调节装置内部引出，用于连接控制电源；两个铝制基体结构相同，两个聚合物涂层结构相同；第一铝制基体、第一聚合物涂层、第二聚合物涂层和第二铝制基体依次组装形成夹具，第一聚合物涂层和第二聚合物涂层之间用于放置电化学样品。本发明适用于各种电化学体系，同时提高电化学观测的范围。

技术领域

本发明涉及电化学扫描电镜原位观测领域，特别是涉及一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置。

背景技术

目前，应用最为广泛的能源储存设备当属以液态电解质为主的商业化锂离子电池，但随着高能量、高密度锂离子电池的开发，阻碍电池性能进一步提升甚至影响电池安全使用的问题便逐渐凸显出来。其中，原位扫描电镜观测技术作为一种特殊的表征手段，能够实时的发现电化学体系中存在的各种缺陷，以及探寻电化学体系的微观工作机理，相比于其他表征方法有许多优点。首先扫描电镜观测尺度可达到100nm级别，符合对大部分电极材料的观测要求，同时电镜本身附带的能谱技术能对电极材料的元素分布进行测量。过去几年，利用原位扫描电镜技术去观测电化学过程的应用越来越多，并从微观结构出发，发现了很多电化学过程中导致性能衰减的问题。

但是现有的原位扫描电镜技术存在各种不足，无法进行元素分析，也不能观测不同温度下的电化学过程，使得电化学观测过程受限。

发明内容

本发明的目的是提供一种电化学样品夹具及扫描电镜中电化学原位实验装置，使之适用于各种电化学体系，同时提供可调节的温度范围进行电化学过程观测，提高电化学观测的范围。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

一种电化学样品夹具，包括：第一铝制基体、第二铝制基体、第一聚合物涂层和第二聚合物涂层；

所述第一铝制基体包括热电偶、温度调节装置、第一引出线和第二引出线；所述第一铝制基体上开设有第一通孔和第二通孔；所述热电偶和所述温度调节装置通过陶瓷胶粘合后置于所述第一通孔中，通过陶瓷胶掩埋；所述第一引出线从所述第一铝制基体内部通过所述第二通孔引出，用于连接扫描电镜外部的温度显示仪；所述第二引出线从所述温度调节装置内部引出，用于连接控制电源；

所述第二铝制基体与所述第一铝制基体结构相同，所述第一聚合物涂层与所述第二聚合物涂层结构相同；所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体依次组装形成夹具，所述第一聚合物涂层和所述第二聚合物涂层之间用于放置电化学样品。

可选的，所述温度调节装置为热电阻或半导体制冷片。

可选的，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体上均包括紧固螺丝孔，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体通过紧固螺丝组装。

可选的，所述电化学样品夹具的尺寸为35mm×25mm，厚度为7mm。

可选的，所述第一铝制基体、所述第一聚合物涂层、所述第二聚合物涂层和所述第二铝制基体的尺寸均为35mm×25mm；所述第一铝制基体和所述第二铝制基体的厚度均为2.5mm，所述第一聚合物涂层和所述第二聚合物涂层的厚度均为1mm。

可选的，所述热电偶为K型热电偶。

本发明还提供一种扫描电镜中电化学原位实验装置，所述扫描电镜中电化学原位实验装置采用上述的电化学样品夹具，所述扫描电镜中电化学原位实验装置包括：温度调节单元、电化学样品夹具和电化学测试系统；