[发明专利]一种超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料及其制备方法

权利要求书

1.一种超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料的制备方法，其特征在于一种超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：

一、称料：

①、称取金属氧化物：

按照钛氧化物、锆氧化物、铌氧化物、钽氧化物和M氧化物的摩尔比为(1～4):(1～4):(1～4):(1～4):(1～4)分别称取钛氧化物、锆氧化物、铌氧化物、钽氧化物和M氧化物，得到金属氧化物；

步骤一①中所述的M氧化物为钒氧化物、铬氧化物、钼氧化物或钨氧化物；

②、计算还原性碳粉体的总用量：

按照反应方程式为A_xO_y+(bx/a+y)C＝x/aA_aC_b+yCO分别计算步骤一①中称取的钛氧化物、锆氧化物、铌氧化物、钽氧化物和M氧化物碳化反应时所需要的还原性碳粉体的用量，再进行加和，得到还原性碳粉体的总用量；

步骤一①中所述的反应方程式中A_xO_y代表钛氧化物、锆氧化物、铌氧化物、钽氧化物和M氧化物，A_aC_b代表反应生成的金属碳化物；

③、按照步骤一②中计算的还原性碳粉体的总用量称取还原性碳粉体；

二、混合：

将步骤一①中称取的金属氧化物和步骤一③中称取的原性碳粉体混合，再通过使用高能球磨机球磨，得到混合粉体；

步骤二中所述的高能球磨机球磨时的球料比为(10～50):1，高能球磨机的转速为200r/min～450r/min，球磨时间为5h～40h；

三、煅烧：

将步骤二中得到的混合粉体置于石墨坩埚中，再在真空条件下进行煅烧，得到碳化物复合粉体；

步骤三中所述的煅烧为采用方法一或方法二；

方法一是在真空度为20Pa～50Pa的条件下将石墨坩埚从室温以8℃/min～30℃/min的升温速率升温至1000℃～1550℃，再在1000℃～1550℃下保温30min～90min，再以8℃/min～30℃/min的降温速率从1000℃～1550℃降温至室温；

方法二是在真空度为20Pa～50Pa的条件下将石墨坩埚从室温以8℃/min～30℃/min的升温速率升温至1350℃～1550℃，再在1350℃～1550℃下保温30min～90min，再以8℃/min～30℃/min的降温速率从1350℃～1550℃降温至1000℃～1350℃，再在1000℃～1350℃下保温30min～90min，最后以8℃/min～30℃/min的降温速率降温至室温；

四、将步骤三得到的碳化物复合粉体研磨过筛后置于石墨模具中，再进行高温烧结，得到陶瓷烧结体；

步骤四中所述的烧结为热压烧结或放电等离子烧结；

所述的热压烧结工艺采用两步烧结：第一步烧结是在烧结压力为30MPa～80MPa的条件下将石墨模具以5℃/min～50℃/min的升温速率从室温升温至1550℃～1850℃，再在1550℃～1850℃下保温0.1h～2h；第二步烧结是在烧结压力为30MPa～80MPa的条件下将石墨模具以5℃/min～50℃/min的升温速率从1550℃～1850℃升温至1850℃～2200℃，再在1850℃～2200℃下保温0.1h～2h，再以5℃/min～50℃/min的降温速率从1850℃～2200℃降温至室温；

所述的放电等离子烧结工艺采用两步烧结：第一步烧结是在烧结压力为30MPa～80MPa的条件下将石墨模具以10℃/min～100℃/min的升温速率从室温升温至1550℃～1750℃，再在温度为1550℃～1750℃下保温5min～60min；第二步烧结是在烧结压力为30MPa～80MPa的条件下将石墨模具以10℃/min～100℃/min的升温速率从1550℃～1750℃升温至1750℃～2100℃，再在1750℃～2100℃下保温5min～60min，以10℃/min～100℃/min的降温速率从1750℃～2100℃降温至室温；

五、将步骤四得到的陶瓷烧结体进行脱模，得到化学式为(Ti_x1Zr_x2Nb_x3Ta_x4M_x5)C的超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料；

所述的超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料的化学式为(Ti_x1Zr_x2Nb_x3Ta_x4M_x5)C；所述的M为V、Cr、Mo或W；所述的x1+x2+x3+x4+x5＝1；

所述的超硬五组元过渡金属碳化物单相高熵陶瓷材料的氧含量小于0.2％，晶粒尺寸为1.5μm～8.5μm，致密度为98.5％～99.6％，硬度为32.3GPa～39.8GPa，三点弯曲强度为416MPa～496MPa，弹性模量为425GPa～485GPa，断裂韧性为4.28MPa·m^1/2～4.81MPa·m^1/2。