[发明专利]一种激光烧结用聚酰胺阻燃粉末材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种激光烧结用聚酰胺阻燃粉末材料的制备方法，包括：将以下质量份数各组分：100份聚酰胺树脂、1‑30份阻燃剂、0‑1份抗氧剂和400‑2000份溶剂加入到密闭高压反应釜中形成混合物，抽真空后，通惰性保护气体；持续搅拌混合物，以0.5‑3℃/min升温速率加热混合物至反应温度为120‑180℃，在反应温度下保温1‑300min，待聚酰胺树脂完全溶解后，采用两段式降温至室温，得到聚酰胺包覆阻燃剂的粉末悬浮液；将聚酰胺阻燃粉末与粉末流动助剂均匀混合，制得用于激光烧结的聚酰胺阻燃粉末材料。本发明提供的聚酰胺阻燃粉末材料的制备方法工艺简单，材料阻燃效果好、收率高、成本低。

技术领域

本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种激光烧结用聚酰胺阻燃粉末材料的制备方法。

背景技术

激光烧结是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成，专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。

聚酰胺是一类性能优异的热塑性工程塑料，具有较好的力学机械性能、耐化学腐蚀性能，在工业领域应用广泛。利用激光烧结技术来制造聚酰胺三维零件相较于传统注塑方法，具有生产周期短，柔性化程度高，工艺简单等优点，具有广泛的应用空间。但是聚酰胺材料不具备阻燃性能，在燃烧过程中会产生大量的浓烟和熔滴，极易传播火焰，从而大大限制了其在航空航天、汽车制造及电子电器等特殊领域的应用。

专利CN106987116A公开了一种聚酰胺阻燃材料的制备方法，通过将聚酰胺粉末与阻燃剂混合的制备阻燃聚酰胺材料，这种方法工艺简单，但也存在不少缺点：1.聚酰胺粉末与阻燃剂难以混合均匀；2.大量阻燃剂加入聚酰胺粉末中降低了粉末的流动性，影响烧结工艺；3.烧结过程中激光能量直接作用于阻燃剂，导致阻燃剂分解，影响阻燃效果；4.阻燃剂中的一些组分容易被热能及激光所分解，从而产生的低分子物质在烧结设备腔体及窗口镜凝结，影响设备功能及寿命，同时阻碍激光能量的穿透，大大降低制件力学机械性能及有效打印高度。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种激光烧结用聚酰胺阻燃粉末材料制备方法，通过溶剂沉淀法将阻燃剂包覆在聚酰胺粉末中，阻燃剂作为成核剂均匀地分散在聚酰胺粉末中，使得聚酰胺粉末与阻燃剂混合均匀，结合紧密，间接地避免了阻燃剂在烧结过程中的分解，提高了阻燃效果，阻燃剂添加量较少，保证了聚酰胺粉末的流动性，所制得的聚酰胺粉末材料粒径分布集中，收率高、成本低，得到的粉末球形度高，流动性好，尤其适用于激光烧结工艺。

一种激光烧结用聚酰胺阻燃粉末材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将以下质量份数的各组分：100份聚酰胺树脂、1-30份阻燃剂、0-1份抗氧剂和400-2000份溶剂加入到密闭的高压反应釜中形成混合物，抽真空后，通入惰性保护气体；

（2）在持续搅拌所述混合物的条件下，以0.5-3℃/min的升温速率加热所述混合物至反应温度为120-180℃，在所述反应温度下保温1-300min，待聚酰胺树脂完全溶解后，采用两段式降温至室温，得到聚酰胺包覆阻燃剂的粉末悬浮液；

（3）将所述粉末悬浮液进行固液分离，经干燥、研磨后，筛选粒径分布在10-120微米的聚酰胺阻燃粉末。

（4）将所述聚酰胺阻燃粉末与粉末流动助剂均匀混合，制得用于激光烧结的聚酰胺阻燃粉末材料。

优选的，所述聚酰胺树脂为PA12，PA1212，PA6，PA610，PA66，PA612，PA46，PA1012，PA56，PA513，PA514，PA1010中的一种或几种。

优选的，所述阻燃剂为烷基磷酸盐系列阻燃剂、氮系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮磷系列中的一种或几种。

优选的，所述阻燃剂粒径为1-50微米。