[发明专利]一种一氟甲烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种一氟甲烷的制备方法。本发明的制备方法中，在复合氟化催化剂的作用下，甲醇与氟化氢发生气相氟化反应，生成一氟甲烷，复合催化剂由MnO₂和CrCl₃负载在活性炭和AlF₃的混合物上组成。本发明具有反应转化率高，选择性高，成本低，工艺简单等优点。

技术领域

本发明属于氟甲烷制造技术领域，特别是涉及一种一氟甲烷的制备方法。

背景技术

一氟甲烷(又称HFC-41，分子式为CH₃F)是一种在常温常压下无毒、可液化的气体。由于其具有较低的温室效应潜值和零臭氧损耗潜值，是一种低温热泵的理想工质之一；同时一氟甲烷也广泛应用于半导体工业，作为等离子蚀刻材料用于蚀刻硅化合物的薄膜。

目前制备一氟甲烷的方法主要有气相加氢脱氯法和气相氟化法两种：

(1)气相加氢脱氯法：以一氟二氯甲烷或一氟一氯甲烷为原料，在催化剂的作用下与氢气发生加氢脱氯反应。但是该反应存在反应转化率和选择性较差的缺点。

(2)气相氟化法：CN100562510C公开了一种氟甲烷的制备方法，其以氯甲烷为原料和氟化氢在催化剂存在下进行反应，催化剂为三价氧化铬和In、Zn、Ni、Co、Mg和Al中的至少一种组成，气相氟化反应生成HFC-41。然而该反应的转化率仅为约19％。

综上所述，基于目前一氟甲烷制备工艺中存在的缺陷，本发明开发了一种一氟甲烷的制备方法，本发明采用甲醇为原料，在复合氟化催化剂的作用下与氟化氢反应，生成一氟甲烷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种一氟甲烷的制备方法。本发明具有反应转化率高，选择性高，成本低，工艺简单等优点。

为了达到上述的目的，本发明采取以下技术方案：

一种一氟甲烷的制备方法，在复合氟化催化剂的作用下，甲醇与氟化氢发生气相氟化反应，生成一氟甲烷。

本发明的主要反应式如下：

CH₃OH+HF→CH₃F+HCl

进一步地，在上述制备方法中，所述复合催化剂由MnO₂和CrCl₃负载在活性炭和AlF₃的混合物上组成。

进一步地，在上述复合催化剂中，所述MnO₂和CrCl₃在复合氟化催化剂中的质量比分别为1～3％和1～5％。

进一步地，所述活性炭与AlF₃的质量比为10:90。

进一步地，在上述制备方法中，所述气相氟化反应的温度为210-300℃。本发明发现一氟甲烷的转化率随反应温度的升高而增加，但选择性会降低，因此需要合理控制反应温度的范围。优选的，所述温度为225-240℃。

进一步地，在上述制备方法中，所述氟化氢与甲醇的摩尔比为0.8～1.3：1。

进一步地，在上述制备方法中，所述气相氟化反应的压力为0.05～0.3MPa。

进一步地，在上述制备方法中，所述气相氟化反应的停留时间为30-90秒。

进一步地，所述制备方法还包括对一氟甲烷进一步进行分离、水洗、碱洗、精馏的步骤，以提高一氟甲烷的纯度。

本发明具有以下技术特点：

1)本发明采用甲醇为为反应原料，原料来源广，成本低。