[发明专利]一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置

说明书

本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置。分析方法包括以下步骤：采用固相萃取法从待测样品内萃取分离待测目标分析物；往吸附有待测目标分析物的固体吸附剂上滴加有机溶剂；待测目标分析物从固体吸附剂上解吸和电离；利用质谱仪对电离后的待测目标分析物进行检测分析；其中，所述有机溶剂的沸点低于实验温度。通过在固体吸附剂上滴加沸点低于实验温度的有机溶剂，可以达到对吸附在固体吸附剂内部的待测目标分析物也能进行电离检测的效果，从而可以达到增强检测信号的目的，增大了固相萃取与质谱联用的检测方法的检测限度以及应用范围。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体涉及一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置。

背景技术

随着科学技术的快速发展，人类生活的许多方面对分析检测技术的发展需求也越来越强烈，如食品安全控制、环境监测、生物医药研发、产品质量控制、疾病治疗等，都强烈依赖于快速可靠的分析检测技术。

常温常压质谱是指在实验室开放环境中以及维持被分析物本身性质的条件下，直接完成对样品的离子化以及进样的质谱分析方法。常温常压离子化方法的典型特征是无需或只需要简单的样品制备过程就可以完成对样品的分析，故其有效地简化了分析过程，加快了质谱分析速度，提高了分析检测通量，从而得到了快速发展，并在生物医药、食品安全以及公共卫生等技术领域得到了广泛应用。

实时直接分析质谱(Direct Analysis in Real Time Mass Spectrometry，DART-MS)是近年发展起来的一种常温常压质谱检测方法，它利用原位电离可以对复杂样品进行质谱分析，DART-MS的原理是基于彭宁电离，其中氦气与大气水蒸气相互作用，产生正离子(H₃O⁺及其水簇)和电子，而后质子转移至分析物，得到[M+H]⁺离子。DART-MS可以电离不同状态的样品，包括固体、液体和气体，并且只需要很少的样品前处理就可以达到快速分析的目标，这使得DART可以适用于分析水样中的持久性有机污染物。然而，环境样品的背景干扰会严重影响检测的灵敏度，此外分析物的低浓度也会给定性和定量分析带来困难。因此，开发相应的样品前处理技术已成为利用DART-MS对水样分析的关键。

固相萃取技术是一种利用固体吸附剂对液体样品中的目标化合物进行吸附，使目标化合物与样品的基体和干扰化合物分离，从而达到分离和富集目标化合物的目的前处理技术，其具有快捷、简便、可以减少样品损失的优点。

故若是将固相萃取技术与DART-MS进行有机结合，在检测过程中，只需将吸附有待测目标分析物的固体吸附剂固定在DART离子源与质谱仪器之间，即可实现对环境样品中的持久性有机污染物进行快速的富集和检测，且该方法在样品前处理阶段优势明显，较为显著的减少了样品前处理的步骤，避免了样品在处理过程中的损失和误差，对提高目标分析物的定性和定量分析有着极大的帮助。

但是由于DART离子源不是像传统电离源一样把液体喷成雾状再进行电离，在电离的过程中，只有吸附在固体吸附剂表面上的待测目标分析物能接触到高温氦气气流从而被解吸、气化以及电离，而吸附在固体吸附剂内部的待测目标分析物由于无法接触到氦气气流，从而无法被解吸电离，即当将固相萃取技术与DART-MS进行联用时，DART离子源只能电离吸附在固体吸附剂表面上的待测目标分析物，从而导致该检测方法的灵敏度较低，检测限度和应用范围也较窄。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中质谱分析方法灵敏度较低、检测限度和应用范围也较窄缺陷，从而提供一种固相萃取与质谱联用的分析方法以及一种实时直接质谱分析装置。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法，包括，

采用固相萃取法从待测样品内萃取分离待测目标分析物；