[发明专利]一种废弃动植物油脂加氢产物组成分析方法

说明书

本发明属于油品组成分析技术领域，具体涉及一种废弃动植物油脂加氢产物组成分析方法。该方法包括以下步骤：对样品进行降粘处理；利用气相色谱‑质谱联用仪对样品进行分析，其中，所述气相色谱采用改性聚乙二醇毛细管色谱柱；进行数据处理，得到样品组成结果。所述方法利用一维气相色谱‑质谱联用仪和改性聚乙二醇毛细管色谱柱，实现对待测样品所含主要成分的高效分析。其优势在于不存在复杂的样品前处理过程中可能引入的操作误差，或因前处理方法和条件不同而对测试结果产生的不同影响，并且所用仪器通用易得、价格低廉，因此该分析方法适宜推广。

技术领域

本发明属于油品组成分析技术领域，具体涉及一种废弃动植物油脂加氢产物组成分析方法。

背景技术

为了解决能源危机、提供绿色能源，以废弃动植物油脂作为原料加工成生物柴油等有机燃料是目前研究比较热门的方向。为了克服废弃动植物油脂含氧量高以及热值低等缺点，通过催化加氢技术将废弃动植物油脂转化为生物柴油等燃料油是降低其含氧量、提高其热值的必然要求，截至目前，有关废弃动植物油脂加氢效果的评价还停留在含氧量、热值等这些表面参数上面，但是，若只能获知反应前后反应物和产物中的氧含量变化，则无法确定废弃动植物油脂原料中脂肪酸或脂肪酸酯中的哪类组分未发生充分转化，无法有效指导催化剂设计、改性以及反应条件的优化。如果能提供一种针对加氢产物组分分析的方法，通过加氢产物的组成分析来指导后续工艺，将能够有效解决上述问题。

废弃动植物油脂在加压还原性气氛条件下，通过加热及催化反应，使得废弃动植物油脂发生脱氧转化，获得废弃动植物油脂的加氢产物。原始废弃动植物油脂的主要成分为脂肪酸及少量脂肪酸酯，而加氢脱氧后主要产物为链烃、未脱氧转化的脂肪酸及脂肪酸酯，以及少量轻度脱氧还原产物如脂肪醛、脂肪酮、脂肪醇等，由于废弃动植物油脂加氢产物远比废弃动植物油脂原料的组分构成更加复杂，适用于废弃动植物油脂的检测分析方法并不能适用于废弃动植物油脂加氢产物的检测。此外，废弃动植物油脂原料常温下通常为液体(猪油除外)，但废弃动植物油脂加氢产物通常为膏状固体，无法通过注射器进行直接取样。

废弃动植物油脂加氢产物的组分构成复杂且极性分布较宽，色谱柱的选择及仪器分析条件的优化难度较高。为获得较好的组分分析效果，文献中广泛采用溶剂萃取预分离再对各组分分别分析的技术方案。该方案有利于对不同组分进行针对性的条件优化，进而获得对不同特征组分的最佳分析条件。然而，一方面，组分分离前处理条件对组分分离效果影响显著(如萃取溶剂类别、用量以及萃取操作次数等因素)，并且组分分离效果直接影响后续萃取液分析的参数条件，然而不同待测样品的组分构成可能在较宽范围内变化，导致所确定的最佳萃取条件具有不确定性，而每次针对特定样品的萃取条件优化费时费力，严重降低分析效率；另一方面，任何组分在任何溶剂的萃取过程中均受到分配系数限制，同一组分可能在不同体系中同时显现，导致数据处理难度增加，并且为提高组分分配系数而增加的萃取操作次数、为提高萃取液浓度而进行的溶剂蒸除操作等，均可导致物料损失，进而引起较大的结果偏差。

现有技术中利用二维色谱-质谱联用技术，可以实现对极性分布较宽样品的高效的分析。但该方法的不足之处在于，仪器价格昂贵、系统复杂、故障率和系统维护费用相应较高，并非为普及型分析仪器，不适宜广泛的推广应用。另外，从设计原理看，不论是制冷型或者反吹型调制器，其均可能存在由于调制器切换时机偏差，导致同一组分被切而两次出峰的情况，进而引起样品组分的定性和定量偏差。

鉴于此，有必要开发出一种介于两种方法之间，既高效快捷又价格低廉，无需对待测样品组分进行萃取分离，且数据稳定可靠的、能够用于指导废弃动植物油脂加氢条件的评价及优化的废弃动植物油脂加氢产物直接分析方法。