[发明专利]一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法

权利要求书

1.一种从双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐中制取无水乙二胺的方法，其特征在于：它包括以下步骤：

1）、将双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐与氧化钙粉末、乙二胺按2.3~2.5：1:2的重量投料比，投入到带搅拌的反应釜中，在釜温70~80℃搅拌下中和反应2小时，搅拌转速为40转/分；双胺基硅烷副产物乙二胺盐酸盐的成分为：乙二胺重量比30%~40%，乙二胺盐酸盐重量比60%~70%；

2）、中和反应2小时后，将釜温升到110~115℃继续保温反应6小时；

3）、保温反应6小时后，在蒸馏温度为160℃、-0.09~-0.1MPa条件下真空下蒸馏，得，水分含量为2%~3%的含水乙二胺；

4）、将水分含量2%~3%的含水乙二胺投入到带搅拌的反应釜中，加入乙二胺重量5%的氧化钙粉末，0.1%的催化剂，在100~115℃保温搅拌脱水反应4小时，搅拌转速90转/分；催化剂为正丁基锂和叔丁醇钾按1：1的重量比制得的混合物；

5）、保温反应完成后， 在-0.09~-0.1MPa真空条件下蒸馏，得到水分含量为0.2%的无水乙二胺，可直接作为双胺基硅烷的原料；蒸馏温度为130℃；

所述的双胺基硅烷结构式为NH₂CH₂CH₂NHC₃H₆Si（OCH₃）₃、NH₂CH₂CH₂NHC₃H₆Si（OC₂H₅）₃、NH₂CH₂CH₂NHC₃H₆（CH₃）Si（OCH₃）₂。