[发明专利]L-赖氨酸化学脱羧生产1,5-戊二胺的方法及分离提取方法有效
申请号: | 201910555888.8 | 申请日: | 2019-06-25 |
公开(公告)号: | CN110143882B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 李辉;赵珂珂;马占玲;张延强 | 申请(专利权)人: | 郑州中科新兴产业技术研究院 |
主分类号: | C07C211/09 | 分类号: | C07C211/09;C07C209/78;C07C209/84 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 王红培 |
地址: | 450000 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 赖氨酸 化学 生产 戊二胺 方法 分离 提取 | ||
1.一种L-赖氨酸化学脱羧生产1,5-戊二胺盐酸盐的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将L-赖氨酸二盐酸盐溶解于柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中;柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液的pH为5;
(2)将氧化剂N-溴代琥珀酰亚胺的二甲基甲酰胺溶液逐滴加入到步骤(1)中,在10-75℃下反应20-30min;
(3)将过渡金属盐六水合氯化镍加入到步骤(2)的反应液中,同时加入还原剂硼氢化钠剧烈搅拌进行反应,反应时间为20-120min,得到1,5-戊二胺溶液;
(4)向步骤(3)得到的1,5-戊二胺溶液中加入助滤剂硅藻土,进行过滤,并将滤液稀释;
(5)将步骤(4)中得到的稀释液通过阳离子交换树脂,进行吸附,吸附进量速率0.5-20mL/min;
(6)吸附结束之后,用去离子水进行洗脱,除去残留的杂质;
(7)用不同体积浓度的氨水依次对吸附后的强酸性阳离子交换树脂进行洗脱,并对洗脱液进行旋蒸、盐酸调节pH至酸性、再旋蒸,最终获得1,5-戊二胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的L-赖氨酸化学脱羧生产1,5-戊二胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述步骤(1)中L-赖氨酸二盐酸盐与步骤(2)中氧化剂的摩尔比为1:0.5-4.2。
3.根据权利要求1所述的L-赖氨酸化学脱羧生产1,5-戊二胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述步骤(3)中还原剂硼氢化钠与步骤(1)中L-赖氨酸二盐酸盐的摩尔比为8.5-12:1,过渡金属盐六水合氯化镍与还原剂硼氢化钠的摩尔比为1:1-6。
4.根据权利要求1所述的L-赖氨酸化学脱羧生产1,5-戊二胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应气氛为氮气气氛、氢气气氛和空气气氛中的任一种,反应温度为0-60℃,反应压力为0.1-10MPa。
5.根据权利要求1所述的L-赖氨酸化学脱羧生产1,5-戊二胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述步骤5)中强酸性阳离子交换树脂与稀释液的体积比为0.75-4.5:1。
6.根据权利要求1所述的L-赖氨酸化学脱羧生产1,5-戊二胺盐酸盐的方法,其特征在于:所述步骤(6)洗脱温度为10-60℃,洗脱速率为2-15mL/min。
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