[发明专利]5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2;3-d]嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 201910556115.1 | 申请日： | 2019-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN110372704A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 王小波 | 申请（专利权）人： | 南京普锐达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 景鹏飞 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市六*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡咯 嘧啶 粗品 过滤 饱和碳酸氢钠水溶液 合成 溴代琥珀酰亚胺 醋酸 乙烷 有机溶剂溶解 后处理工序 乙醇重结晶 饱和食盐 操作过程 还原反应 生产过程 四氢呋喃 毒物 可回收 重结晶 乙醇 收率 锌粉 蒸干 套用 污染 | ||
1.一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法，其特征在于：合成步骤如下：
（1）将2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶溶于四氢呋喃中，并于室温下分批加入N-溴代琥珀酰亚胺，待N-溴代琥珀酰亚胺全部加入后，搅拌1-2h；
（2）搅拌完成后，过滤，水洗，通过乙醇重结晶获得纯品5-溴-2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶；
（3）将纯品5-溴-2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶、锌粉以及醋酸进行混合，混合完成后进行加热回流反应，过滤，蒸去乙醇，并按序进行有机溶剂溶解、饱和碳酸氢钠水溶液洗、饱和食盐水洗、干燥、蒸干获得粗品；
（4）将步骤（3）获得的粗品通过乙烷重结晶获得纯品5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶；
以上反应式为：
。
2.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中的搅拌需要在避光条件下搅拌。
3.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中纯品5-溴-2,4-二氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶、锌粉以及醋酸按照重量比1:1-2:2-3进行混合，并且以乙醇为溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中加热回流反应时长为4-7h。
5.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中有机溶剂为乙酸乙酯。
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