[发明专利]一种钛酸盐纳米锥/聚丙烯腈纳米纤维复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钛酸盐纳米锥/聚丙烯腈纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）按质量比（0.2～1）：1，将羧基化聚丙烯腈粉末和聚丙烯腈粉末溶解于溶剂N，N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜中，得到质量分数为10～20%的纺丝液；采用静电纺丝工艺，制备羧基化聚丙烯腈纳米纤维膜；

（2）按摩尔比（0.1～1）：（1～6）：（10～50）：（200～800），将钛酸四丁酯、硝酸、水、乙醇混合均匀，得到混合溶液；将步骤（1）制备的羧基化聚丙烯腈纳米纤维膜浸泡在混合溶液中6～48h，再经温度为20～60℃的鼓风干燥，得到无定型TiO₂/聚丙烯腈纳米纤维膜；

（3）按摩尔比为1：（0.1～2.5）：（4～25）：（5～20）：（500～2000），将钛源、形貌控制剂、浓盐酸、过氧化氢、去离子水混合，得到混合溶液；将制得的无定型TiO₂/聚丙烯腈纳米纤维膜浸泡在混合溶液中，置于恒温摇床上反应，再经水洗、鼓风干燥，得到钛酸盐纳米锥/聚丙烯腈纳米纤维复合材料；

其中，所述的形貌控制剂为三聚氰酸、尿素、三聚氰胺、六甲基四胺中的一种，或两种以上的混合物；

置于恒温摇床上的反应温度为10～60℃，反应时间为12～72h。

2.根据权利要求1所述的一种钛酸盐纳米锥/聚丙烯腈纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述羧基化聚丙烯腈的制备方法如下：按质量比为（1～3）：10，将衣康酸或丙烯酸与丙烯腈混合，得到的混合物溶解于二甲亚砜和去离子水的体积比为1：（1～3）的溶剂中，得到质量分数为3%～10%的溶液；在氮气气氛中，加入引发剂偶氮二异丁腈，搅拌预处理后在温度为55～85℃的条件下反应；再经抽滤、洗涤、冷冻干燥，得到羧基化聚丙烯腈粉末。

3.根据权利要求1所述的一种钛酸盐纳米锥/聚丙烯腈纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）采用的静电纺丝工艺条件为流速0.1～0.5ml/h，电压6.00～15.00kV，接收距离8～15cm，接收器为铝箔或铜网。

4.根据权利要求1所述的一种钛酸盐纳米锥/聚丙烯腈纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤（2）得到的无定型TiO₂/聚丙烯腈纳米纤维膜浸泡于质量分数为0.1%～2%的盐酸水溶液中，在温度为20℃～80℃的条件下处理6～12h，再经水洗、鼓风干燥，除去未附着完全的无定型TiO₂。

5.根据权利要求1中所述的一种钛酸盐纳米锥/聚丙烯腈纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述的钛源为四氯化钛、钛酸四丁酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、三氯化钛、硫酸氧钛、硫酸钛、氟钛酸铵中的一种，或两种以上的混合物。