[发明专利]一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法

说明书

本发明公开了一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法。首先确定空白容器、盛放样品的容器以及盛放烧失样品的容器重量的多次称量不确定度、合成称量不确定度，然后确定各种合成称量不确定度对杂质含量分析结果带来的综合不确定度、以及多次分析结果之间偶然误差带来的不确定度；计算合成不确定度及扩展不确定度。本发明对杂质含量分析结果进行了全面的评估，该方法的实施，为评价人造金刚石微粉杂质分析结果的可靠性和准确性提供了一种科学规范的方法，通过采用本专利提供的方法对于不同单位不同试验室之间、采用相同的烧失分析方法所获得的分析结果具有了可比性和适用性。

技术领域

本发明涉及金刚石微粉中杂质含量的分析与统计，具体涉及一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法。

背景技术

金刚石微粉杂质含量是评估金刚石微粉产品质量的一项重要参数，金刚石微粉杂质检测主要是采用烧失法，计算所得百分比即为杂质含量，该过程中使用的仪器有马弗炉，万分之一天平。由于这些仪器的生产和应用厂家众多，各应用厂家使用的仪器设备的生产厂家及规格不同、使用条件不同、操作人员的技术也不同，这些差异都会导致分析结果的差异，而这些差异对分析结果准确性影响如何，必须通过不确定度评估结果进行判断。同时GB/T27025-2008/ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》也要求实验室对所采用的检测方法进行不确定度的评估。

人造金刚石微粉杂质分析方法基本原理虽然简单，由于涉及到的程序比较复杂，导致不确定度的评估方法比较复杂。目前对于金刚石微粉杂质分析通常使用的方法是将天平给定的不确定度，与多次分析偶然误差两项简单合成后，获得分析结果的综合不确定度，这种不确定度的评估是非常不完善、不规范、不准确的。

到目前为止，对于金刚石微粉杂质含量分析方法的不确定度仍然没有一种全面分析评定方法。

发明内容

本发明针对的技术问题是：金刚石微粉杂质含量分析过程比较复杂。目前对于金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评估方法仍然是对于陶瓷舟的称量不确定度、带有样品的陶瓷舟的称量不确定度以及灼烧后陶瓷舟的称量不确定度的简单合成，不确定度的分析结果非常不完善、不准确。

针对上述问题，本发明提供了一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法。该方法通过对于金刚石微粉杂质含量分析结果进行全面的不确定度评定，能够准确的评估杂质含量分析结果的不确定度。为评价人造金刚石微粉杂质分析结果的可靠性和准确性，提供了一种科学规范的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的

一种金刚石微粉杂质含量分析结果的不确定度评定方法，该方法包括以下步骤：

S1、检测金刚石微粉中杂质含量，得到金刚石微粉中杂质计算公式，

式中，M表示金刚石微粉中杂质含量的百分比(％)，w₁表示衡重后空白坩埚舟的质量(g)，w₂表示装有被测样品的坩埚舟的质量(g)，w₃表示灼烧衡重后坩埚舟的质量(g)；S2、金刚石微粉中杂质含量分析结果的不确定度来源分析

(1)由步骤S1可知，坩埚舟的称量不确定度包括空白坩埚舟的多次称量不确定度、装有被测样品的坩埚舟的多次称量不确定度、灼烧衡重后坩埚舟的多次称量不确定度，为A类不确定度；还包括天平本身的不确定度ΔT，为B类不确定度；

所以，

①空白坩埚舟的合成称量不确定度为：

式中，Δw₁表示空白坩埚舟的合成称量不确定度，Δw_A1表示空白坩埚舟的多次称量不确定度，ΔT表示天平本身的不确定度；

②装有被测样品的坩埚舟的合成称量不确定度为：