[发明专利]一种功能化碳材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种功能化碳材料的制备方法。该方法是利用碘单质对碳材料进行活化，同时碘单质输运磷单质与碳发生反应，以制备出磷酸功能化碳材料。与现有制备方法相比，本发明方法新颖独特、简单高效，在不破坏碳材料本体结构的基础上，稳定形成功能化基团。与此同时，本方法通用性强，且制备过程可控，具有较高的工业化应用价值。

技术领域

本发明涉及碳材料制备领域，特别涉及一种功能化碳材料的制备方法。

背景技术

众所周知，碳材料以其优异的性能在界面导热、能源催化等领域得到了广泛应用。然而，由于其缺乏功能基团，导致其在溶剂中分散性极差，并不具备化学活性。为了改善其性能，功能化碳材料成为突破的重点，典型的是磷酸化碳材料，和氧化石墨烯不同的是，氧化石墨烯通常包含大量碳氧键，而共价的磷酸化碳材料则是碳磷键，羟基并不直接与碳结合而是与磷结合。最为常见的制备方法主要有两种，一是利用物理吸附作用，将含有磷酸基团的聚合物与碳材料结合，这种方法不会破坏碳材料结构，但也存在脱附、不稳定且效率低等缺点；二是先将碳材料进行氧化修饰上诸如羧基、羟基、氨基等基团，然后采用浓磷酸进行长时间处理，或者通过基团共价接枝等方法，来实现磷酸化，但这些方法较为复杂，且会极大的破坏碳材料的结构。因此，发展一种既不破坏碳材料结构，又能稳定保持磷酸基团的功能化碳材料制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是开发出一种功能化碳材料的制备方法。具体而言，本发明涉及一种利用碘单质对碳材料进行活化，同时碘单质输运磷单质与碳发生反应，以制备出磷酸功能化碳材料的技术。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种功能化碳材料的制备方法，是利用碘单质对碳材料进行活化，同时碘单质输运磷单质与碳发生反应，以制备出磷酸功能化碳材料。

具体的步骤如下：

(1)将碳材料、磷单质与碘单质(粉体或颗粒)按照一定比例真空密封在石英管中；

(2)然后对含有材料的石英管以一定的速率进行升温，至反应温度后进行反应；

(3)反应完成后，利用有机溶剂将材料中剩余的碘单质去除；

(4)将除碘后的材料与水混合，加热到50-90℃，并加入浓硝酸反应；

(5)反应完成后，离心、洗涤，得到磷酸化碳材料。

所述的碳材料包括石墨、石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管等。

所述的磷单质与碳材料的比例大于1：100。

所述的碘单质与磷单质的比例为1:1～1:50。

所述的升温速率5～20℃/min。

所述的真空度0.001Pa～1kPa。

所述的反应温度为400～1800℃。

所述的有机溶剂包括但不限于丙酮、乙醇、异丙醇等。

所述除碘后的材料与水的质量比为1:10～1:100。

所述浓硝酸与含有材料的水溶液的体积比为0.25～1。

所述浓硝酸的浓度为65％～95％，反应时间为5～20min。

本发明以碘单质、磷单质为基础，利用高温条件下碘单质和碳材料缺陷位点之间的电子转移来活化碳材料的缺陷位点，同时碘蒸汽输运磷单质，使磷单质与碳材料发生反应形成C-P共价化学键。随后，利用丙酮等有机溶剂将碘去除，将碳材料与浓硝酸反应，利用浓硝酸将C-P化学键转化为C-PO(OH)键，从而形成磷酸基团。同时，去除未反应的磷。进一步离心、洗涤及干燥即得到磷酸化的碳材料。

有益效果：