[发明专利]一种疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法有效
申请号: | 201910558992.2 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110182770B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 景录如;吴斌;崔益华;张春琪;黄现礼;夏智峰;马俊锋 | 申请(专利权)人: | 苏州太湖电工新材料股份有限公司;欧邦科技(苏州)有限公司 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 向亚兰 |
地址: | 215214 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 型六方 氮化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将六方氮化硼进行表面羟基化改性制备羟基化六方氮化硼;
(2)将步骤(1)制备的羟基化六方氮化硼进行冻融膨胀处理制备膨胀的羟基化六方氮化硼;
(3)将步骤(2)制备的膨胀的羟基化六方氮化硼与式(Ⅰ)所示的化合物在第一溶剂中混合搅拌,得第一混合溶液,然后向所得的第一混合溶液中加入不饱和酸和/或不饱和酸酐、第二溶剂,反应,制成所述疏水型六方氮化硼纳米片;
其中,R为C1-6的烷基。
2.根据权利要求1所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述羟基化六方氮化硼通过如下方法制备:将六方氮化硼与氢氧化钠水溶液混合,在温度90~150℃下搅拌反应,制成。
3.根据权利要求1所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述冻融膨胀处理的操作方式为:将步骤(1)制备的羟基化六方氮化硼配制成水溶液,将所得水溶液在第一设定温度下冷冻,然后解冻至第二设定温度,如此循环冷冻、解冻步骤多次,制成所述膨胀的羟基化六方氮化硼。
4.根据权利要求3所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,所述第一设定温度为-50~-5℃,所述第二设定温度为10-30℃。
5.根据权利要求3所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,所述水溶液的质量分数为5~20%;和/或,所述冷冻的处理时间为1~8h;和/或,所述循环的次数为4~12次。
6.根据权利要求1所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的R为甲基、乙基、丙基、丁基或戊基。
7.根据权利要求1所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述混合搅拌在温度为60~78℃下进行。
8.根据权利要求1所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在所述第二溶剂中发生的所述反应在温度为80~120℃下进行。
9.根据权利要求1所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,使发生在所述第二溶剂中的所述反应在惰性气体存在下进行;和/或,步骤(3)中,控制所述混合搅拌在无水环境中进行;和/或,步骤(3)中,所述式(Ⅰ)所示的化合物与所述膨胀的羟基化六方氮化硼的投料质量比为6~12∶1;和/或,步骤(3)中,所述不饱和酸和/或不饱和酸酐与所述膨胀的羟基化六方氮化硼的投料质量比为0.05~0.5∶1。
10.根据权利要求1所述的疏水型六方氮化硼纳米片的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述第一溶剂为环己烷,所述第二溶剂为乙酸乙酯;和/或,步骤(3)中,所述不饱和酸为亚油酸和/或甲基丙烯酸,所述不饱和酸酐为衣康酸酐和/或顺丁烯二酸酐。
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