[发明专利]一种钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法有效
申请号: | 201910559665.9 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110289416B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 欧星;曹亮;张建永;张宝;张佳峰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 黄纯能 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钠离子 电池 负极 材料 双金属 硫化物 制备 方法 | ||
1.一种钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将铋源和钼源按摩尔比 Bi:Mo=2:1进行称量,然后将称量的铋源、锡源分别加入盛有乙二醇的容器中,搅拌至铋源、锡源完全溶解,将溶解有铋源、钼源的乙二醇溶液混合,搅拌形成均匀的混合液;
(2)向步骤(1)所得的混合溶液中加入无水乙醇,搅拌均匀后,置于反应釜中进行溶剂热反应;
(3)将步骤(2)溶剂热反应后的产物,经离心洗涤,干燥,得到黄棕色铋钼氧化物前驱体;
(4)将步骤(3)所得的黄棕色铋钼氧化物前驱体放置于刚玉方舟中并置于管式炉的中间,在管式炉的进气口安置盛有硫源的刚玉方舟,将管式炉密封后通入还原性气体,加热处理后,自然冷却至室温,得到黑色铋钼双金属硫化物纳米材料。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的铋源为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的钼源为钼酸钠、钼酸铵、七钼酸铵、七钼酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,溶剂热反应的条件为:温度120-180℃,时间8-20小时。
5.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,先用去离子水离心洗涤≥2次,再用无水乙醇离心洗涤≥2次;或者,先用无水乙醇离心洗涤≥2次,再用去离子水离心洗涤≥2次。
6.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,干燥的温度为60-120℃,时间为12-48小时。
7.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的硫源为升华硫、硫脲、硫代丙酰胺、硫代乙酰胺、硫化铵中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的还原性气体为纯氢气、氩氢混合气或氮氢混合气。
9.根据权利要求1或2所述的钠离子电池负极材料铋钼双金属硫化物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,加热处理的温度为400-700℃,加热处理的时间为4-20小时。
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