[发明专利]一种防油抗溶胀油水分离膜的制备方法及其应用

说明书

本发明属于油水分离膜技术领域。一种防油抗溶胀油水分离膜的制备方法，包括以下步骤，以致孔剂、去离子水、催化剂、硅源、盐酸乙醇溶液为原料制备多孔二氧化硅；以所述多孔二氧化硅、氨基硅烷偶联剂、无水乙醇为原料制备改性多孔二氧化硅；将所述改性多孔二氧化硅和盐酸多巴胺加入 Tris缓冲溶液中,制备多巴胺修饰改性多孔二氧化硅；以聚乙烯醇、去离子水、柠檬酸水溶液、无水乙醇为原料制备柠檬酸改性聚乙烯醇水溶液；将所述多巴胺修饰改性多孔二氧化硅加入所述柠檬酸改性聚乙烯醇水溶液中，浸入不锈钢丝网，提起后干燥，即得防油抗溶胀油水分离膜。本发明具有超亲水性和水下疏油性，油水分离效率高，防油污及抗溶胀效果好，膜强度高，耐久性好。

技术领域

本发明属于油水分离膜技术领域，具体涉及一种防油抗溶胀油水分离膜的制备方法及其应用。

背景技术

目前油水分离膜的制备较大程度地受到原材料的限制，其制备材料主要分无机材料和有机材料。由无机材料制成的膜具有较高的机械强度，耐高温，抗污染，但是其由于成膜性差，制备工艺复杂，导致生产成本较高，无法在工业中大规模应用。有机制膜材料大部分是有机聚合物，其成膜性好，延展性好，制备成本较低，但是其存在机械强度不高，热稳定性差等缺陷。

中国专利CN109499393A中提出通过化学接枝的方式构建膜表面微纳米粗糙结构，协同高表面能多氨基聚合物，制备超亲水聚偏氟乙烯膜。其可以有效避免共混、涂覆过程纳米粒子脱落的问题，但是，化学接枝的方式效率低下，存在接枝率难以保证的问题。而且，聚偏氟乙烯本身并非亲水聚合物，要通过额外引入亲水基团才能实现表面的超亲水性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种防油抗溶胀油水分离膜。该油水分离膜具有超亲水性和水下疏油性，油水分离效率高，防油污及抗溶胀效果好，膜强度高，耐久性好。

本发明的技术方案如下：

一种防油抗溶胀油水分离膜的制备方法，包括以下步骤，以下各组分按重量份数计算：

S1.制备多孔二氧化硅：将0.1-2份致孔剂溶于30-110份去离子水中，加入0.1-2份催化剂，升温至70℃-90℃，滴加0.5-5份的硅源，滴加完毕后恒温搅拌1-5h,得到二氧化硅胶体，将胶体离心，清洗沉淀物，干燥后将其分散于100-110份 2%盐酸乙醇溶液中回流，过滤、洗涤、烘干，得到多孔二氧化硅；

S2.制备改性多孔二氧化硅：将0.1-1份所述多孔二氧化硅超声分散于20-100份无水乙醇中，加入1-10份氨基硅烷偶联剂，氮气气氛中回流，形成析出物后过滤，洗涤沉淀物，烘干后得到改性多孔二氧化硅；

S3.制备多巴胺修饰改性多孔二氧化硅：将0.1-1份所述改性多孔二氧化硅和0.2-5份盐酸多巴胺加入100-500份 Tris缓冲溶液中,搅拌后过滤、洗涤、干燥，得到多巴胺修饰改性多孔二氧化硅；

S4.制备柠檬酸改性聚乙烯醇：将1-10份聚乙烯醇加入10-50份去离子水中，升温至80-100℃，搅拌溶解后冷却至40℃-70℃，滴加10-20份50%柠檬酸水溶液，滴加完毕后恒温搅拌2-5h，停止搅拌后加入沉降剂，沉降后抽滤取滤渣，用无水乙醇在索氏提取器中抽提，干燥后得到柠檬酸改性聚乙烯醇；

S5制备柠檬酸改性聚乙烯醇水溶液：将10-50份所述柠檬酸改性聚乙烯醇加入200-500份去离子水中，加热至80℃-100℃，搅拌溶解，冷却至室温，抽真空至无气泡，得到柠檬酸改性聚乙烯醇水溶液；

S6.将2-30份所述多巴胺修饰改性多孔二氧化硅加入2-300份所述柠檬酸改性聚乙烯醇水溶液中，超声分散均匀，浸入不锈钢丝网，浸泡1-10min后垂直提起，干燥后即得防油抗溶胀油水分离膜。

进一步的，步骤S1中所述致孔剂为以下组分中的至少一种：十六烷基三甲基溴化铵、三嵌段共聚物P123。