[发明专利]一种微米球状铌酸钛及其制备方法

说明书

一种微米球状铌酸钛及其制备方法，该微米球状铌酸钛材料，呈实心的球形结构，球形结构由各铌酸钛纳米片组装而成，球形的直径为1.8～3μm，铌酸钛纳米片的厚度为50～80nm。其是将钛源、铌源、反应溶剂混匀后加热进行水解反应，水解反应结束后回收反应产物即得微米球状的铌酸钛，反应溶剂由酸溶剂和/或醇溶剂构成。该方法制得的铌酸钛的材料性能更加优异，满足锂离子电池的快速充放电和循环稳定性的要求，并且制备方法更易于控制。

技术领域

本发明涉及锂离子电池负极材料制备领域，具体涉及一种微米球状铌酸钛及其制备方法。

背景技术

近二十年来，锂离子电池由于其质量轻、能量密度高、循环寿命长等优点，在笔记本电 脑、手机、数码相机等便携式电子设备领域得到了广泛应用。在锂离子电池负极材料中，铌 酸钛(TNO)具有高的理论比容量388mAh g^-1、高的工作电位(1.0～2.0V)、优越的充放电能力以及无SEI膜等特点。因此被认为是潜在的高功率负极材料之一。虽然铌酸钛作为电极材料有如上诸多优点，但是在实际制备和运用过程中还是存在如下缺陷：

在实际制备过程中存在原材料铌源、钛源极易水解，化学反应过程可控性不高。同时， 一般采用的固相法，粒子颗粒尺寸较大，锂离子传输以及电子化学反应区域较小，影响锂离 子的输运。

发明内容

本发明的目的是提供一种微米球状铌酸钛及其制备方法，其制得的铌酸钛的材料性能更 加优异，满足锂离子电池的快速充放电和循环稳定性的要求，并且制备方法更易于控制。

本发明采取的技术方案具体如下：

一种微米球状铌酸钛材料，呈实心的球形结构，球形结构由各铌酸钛纳米片组装而成， 球形的直径为1.8～3μm，铌酸钛纳米片的厚度为50～80nm。

进一步的方案为：铌酸钛纳米片的晶面为(110)面。

一种微米球状铌酸钛的制备方法，将钛源、铌源、反应溶剂混匀后加热进行水解反应， 水解反应结束后回收反应产物即得微米球状的铌酸钛，反应溶剂由酸溶剂和/或醇溶剂构成。

上述制备微米球状的铌酸钛的原理具体如下，以乙酸和乙醇作为反应溶剂进行说明。

NbCl₅+5CH₃CH₂OH→Nb(OCH₂CH₃)₅+5HCl (1)

Ti(OC₄H₉)₄+xCH₃COOH→Ti(CH₃COO)_x(OC₄H₉)_4-x+xC₄H₉OH (2)

Nb(OCH₂CH₃)₅+yCH₃COOH→Nb(CH₃COO)_y(OCH₂CH₃)_5-y+yCH₃CH₂OH (3)

具体的方案为：所述的钛源为钛酸四丁酯。所述的铌源为五氯化铌或草酸铌铵。钛源和 铌源添加的摩尔比为1：(1～5)。

所述的醇溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种。所述的酸溶剂为乙酸。醇溶剂 与酸溶剂添加的摩尔比为(0～2)：(0～2)，且两者不同时为0。