[发明专利]金属笼状配合物、其制备方法及催化剂有效
申请号: | 201910560783.1 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110357908B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 汪文龙;毛元优;崔立峰 | 申请(专利权)人: | 东莞理工学院 |
主分类号: | C07F1/12 | 分类号: | C07F1/12;C07F9/6568;C07F9/6587;B01J31/24 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 罗晓林 |
地址: | 523000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 配合 制备 方法 催化剂 | ||
1.一种金属笼状配合物,其特征在于,如式(I)所示:
其中,每组片段中,R1、R2、R3、R4分别独立地为H或-CH3;
或每组片段中,R1、R2、R3、R4中的其中两个分别独立地为H,剩余两个相连形成环戊基或环己基。
2.根据权利要求1所述的金属笼状配合物,其特征在于,选自以下化合物中的一种:
3.一种如权利要求1或2所述的金属笼状配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将三(4-苯甲醛基)膦和二胺化合物经醛胺缩合反应,得到三苯基膦笼配体,
所述二胺化合物如式(III)所示:
R1、R2、R3、R4分别独立地为H或-CH3;
或R1、R2、R3、R4中的其中两个分别独立地为H,剩余两个相连形成环戊基或环己基;
所述三苯基膦笼配体如式(IV)所示:
将所述三苯基膦笼配体和二甲硫醚氯化金混合反应,得到金属笼状配合物,所述金属笼状配合物如式(I)所示:
4.根据权利要求3所述的金属笼状配合物的制备方法,其特征在于,所述二胺化合物选自以下化合物中的一种:
5.根据权利要求3或4所述的金属笼状配合物的制备方法,其特征在于,所述醛胺缩合反应的步骤具体为:
在273K~323K,将所述三(4-苯甲醛基)膦溶于有机溶剂中,得到第一混合液;
在273K~323K,将所述二胺化合物溶于有机溶剂中,得到第二混合液;
向所述第一混合液中滴加所述第二混合液,静置2~5天,过滤,浓缩,结晶,得到所述三苯基膦笼配体。
6.根据权利要求5所述的金属笼状配合物的制备方法,其特征在于,向所述第一混合液中滴加所述第二混合液的步骤具体为:向静置的所述第一混合液中滴加所述第二混合液。
7.根据权利要求5所述的金属笼状配合物的制备方法,其特征在于,向所述第一混合液中滴加所述第二混合液的步骤中,所述第二混合液的滴加速率为0.5~2滴/秒。
8.根据权利要求5所述的金属笼状配合物的制备方法,其特征在于,所述结晶所用的溶剂为A溶剂和B溶剂的组合,所述A溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇;所述B溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚、异丙醚、正丁醚或二氯乙烷。
9.根据权利要求3或4所述的金属笼状配合物的制备方法,其特征在于,将所述三苯基膦笼配体和二甲硫醚氯化金混合反应的步骤具体为:将所述二甲硫醚氯化金于有机溶剂中,加入三苯基膦笼配体,在保护性气体氛围中,回流反应8-12小时,反应结束后加入甲醇或者正己烷,过滤、洗涤、干燥,得到所述金属笼状配合物。
10.一种催化剂,其特征在于,包括权利要求1或2所述的金属笼状配合物或权利要求3~9任一项所述的金属笼状配合物的制备方法制得的金属笼状配合物。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于东莞理工学院,未经东莞理工学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201910560783.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。