[发明专利]一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法

权利要求书

1.一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法，其特征在于：包括如下步骤：

A、样品中有机质的去除与样品提纯：

取反相固相萃取小柱，用溶剂对固相萃取柱进行活化处理，然后将样品溶液通过活化后的反相固相萃取小柱，流速控制在2-10mL/min；

B、样品中无机干扰物的去除与分离提纯：

B-1、设置离子色谱仪的信号触发装置，使色谱仪在设定的时间段中触发并收集样品，在仪器检测池出口安装馏分收集器，并与信号触发装置关联，用于在固定的保留时间段上进行高纯样品的收集；

B-2、选择离子色谱分离柱，配制淋洗溶液(NaOH或Na₂CO₃\NaHCO₃溶液)，调整抑制器抑制电流大于对应淋洗液浓度推荐值的10-50mA或以上，进行梯度淋洗；

B-3、将A步骤获得的溶液通过微孔滤膜过滤后上样，根据氯离子的出峰时间段触发馏分收集器收集样品，若样品氯离子含量较低则需要多次收集并合并；

B-4、浓缩：将收集的样品在加热板上烘焙去除部分水份；

B-5、将馏出液过铯阳离子交换树脂柱Cs柱，得到高纯氯化铯溶液；

C、热电离质谱测定与校正：将上述高纯氯化铯溶液涂在热电离质谱仪的石墨上进行热电离质谱测试，得出最终的δ³⁷Cl'值。

2.根据权利要求1所述一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法，其特征在于：所述溶剂为纯水或甲醇和纯水，且溶剂为甲醇和纯水时，纯水的体积为甲醇体积的5倍及以上，保证固相萃取柱上的甲醇被完全替代。

3.根据权利要求1所述一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法，其特征在于：所述步骤B-2中，所用离子色谱分离柱采用柱容量大于350ueq/column的色谱柱类型。

4.根据权利要求1所述一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法，其特征在于：所述步骤B-3中微孔滤膜的孔径为0.22μm。

5.根据权利要求1所述一种复杂基质样品中氯同位素的提纯与分析方法，其特征在于：所述色谱柱与抑制器及馏分收集器的连接方式为：离子色谱柱出口接抑制器淋洗液进口，淋洗液出口接离子色谱电导池，电导池出口接馏分收集器，抑制器再生液入口由蠕动泵注入纯水，抑制器再生液出口直接排到废液处。