[发明专利]紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料及其制备方法有效
申请号: | 201910561267.0 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110272679B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 武海棠;张强;赵婉;黄晓华 | 申请(专利权)人: | 西北农林科技大学 |
主分类号: | C09D171/00 | 分类号: | C09D171/00;C09D5/08;C09D7/62;C09D7/63;C09D7/65 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 李振瑞 |
地址: | 712100*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 紫外 光固化 漆酚基 超支 化超双疏 防腐涂料 及其 制备 方法 | ||
1.一种紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,漆酚缩水甘油醚的合成
漆酚与环氧氯丙烷、NaOH反应,得到漆酚缩水甘油醚;
步骤2,不饱和漆酚基超支化聚醚树脂的合成
漆酚缩水甘油醚在催化剂的作用下与三羟甲基化合物反应,得到端基为羟基的不饱和漆酚基超支化聚醚树脂;
步骤3,氟修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂的合成
不饱和漆酚基超支化聚醚树脂与氟代环氧烷基化物反应,得到氟修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂;
步骤4,紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备
将氟修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂、光引发剂、巯基化合物、表面硅烷偶联剂修饰的纳米增强体混合均匀,即得到紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料;
其中,氟修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂、光引发剂、巯基化合物、表面硅烷偶联剂修饰的纳米增强体的质量比为1:1.0%~5.0%:1.0%~10.0%:0.5%~5.0%。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法,其特征在于,步骤1的具体反应条件如下:
将环氧氯丙烷加入到漆酚中,升温至30~50℃,再加入NaOH,升温至60~80℃,反应3~8h,得到粗产物;粗产物后处理,得到漆酚缩水甘油醚;
其中,漆酚、环氧氯丙烷、NaOH的摩尔比为1:2~8:1~3。
3.根据权利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法,其特征在于,步骤2的具体反应条件如下:
将漆酚缩水甘油醚和三羟甲基化合物混匀后升温至80~100℃,再加入催化剂,升温至110~120℃,反应1~6h后进行后处理,得到端基为羟基的不饱和漆酚基超支化聚醚树脂;
其中,漆酚缩水甘油醚与三羟甲基化合物的摩尔比为1:2~10;催化剂用量为漆酚缩水甘油醚质量的1.0%~5.0%。
4.根据权利要求3所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四正丁基氯化铵、四正丁基溴化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、三苯基膦、十六烷基三甲氧基氯化铵、二月桂酸二丁基锡、十二烷基苄基氯化铵、十二烷基三甲氧基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基硝酸铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基羟乙基过氯酸铵中的一种;
三羟甲基化合物为三羟甲基乙烷或三羟甲基丙烷。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法,其特征在于,步骤3的具体反应条件如下:
将不饱和漆酚基超支化聚醚树脂、氟代环氧烷基化物以及有机溶剂混合均匀,在氮气保护下于50~100℃高速分散,分散完毕脱除溶剂,即得到氟修饰不饱和漆酚基超支化聚醚树脂;
不饱和漆酚基超支化聚醚树脂及氟代环氧烷基化物的质量比为1:0.5~1。
6.根据权利要求5所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法,其特征在于,所述氟代环氧烷基化物为全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷、全氟环氧丙烷、1,4-二(2',3'-环氧丙基)全氟丁烷、3-(全氟正丁烷)-1,2-环氧丙烷、3-(全氟正辛基)-1,2-环氧丙烷中的一种;
所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、环己酮、二甲苯、甲苯、乙醚、丙酮、三氟甲苯、丁酮、二甲基甲酰胺、二氧六环、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二苯醚或苯甲醚中的一种。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化漆酚基超支化超双疏防腐涂料的制备方法,其特征在于,步骤4中巯基化合物为1,2-乙二硫醇、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯、四巯基季戊烷中的一种;
光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基-环己基苯甲酮、2-羟基-2-甲基-1-对羟乙基醚基苯基丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-乙氧基-苯基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、4-对甲苯巯基二苯甲酮中的一种。
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