[发明专利]大面积纳米膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910561654.4 申请日: 2019-06-26
公开(公告)号: CN110316736B 公开(公告)日: 2022-04-26
发明(设计)人: 祝建中;张欢;杨雪 申请(专利权)人: 河海大学
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12;C01G9/02;C01F7/02;C01F7/30;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 成立珍
地址: 210024 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 大面积 纳米 制备 方法
【说明书】:

发明公开了大面积纳米膜的制备方法,属于纳米材料技术领域,包括如下步骤:1)向反应器中加入表面活性剂、油相反应前体物、碱性有机物和有机溶剂,并在水浴条件下超声溶解作为油相;2)将水相反应前体物溶于水,作为水相;3)将油相与水相平稳接触,在上下两层液体之间形成平的油水界面;4)静置,促进反应前体物在界面发生设计的反应,生成大面积纳米膜。本发明的大面积纳米膜的制备方法,能够制备出具有多层结构的纳米膜,至少有一层支撑层,功能层有多种选择,结构复杂、功能多样、有良好机械性能的纳米膜。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及大面积纳米膜的制备方法。

背景技术

近年来,应用液-液(油-水)界面进行纳米材料的制备研究引起了人们的极大兴趣。由于不混溶的两相在界面处总有少量的互溶性,液-液界面具有一定的厚度(约为几纳米)。这极薄的界面层拥有一些独特的热力学性质,比如较高的粘度和密度等。两相在界面处有限的混合产生了具有较宽梯度的介电常数。这些特性决定了在界面处制备纳米材料,其形成机理与传统方法进行纳米结构的合成有着本质的不同。而且,采用液-液界面制备纳米材料还拥有一个显著的特点,即它提供了一种探索液-液界面自身性能及结构的方法,在液-液界面处所制备样品的宏观结构一定程度上反映了界面的结构。这样,在反应过程中液-液界面具有双重作用:不仅调节了电荷/离子在界面处的传输还指导了产物的结构。

应用液-液界面制备纳米材料,通常将一种前驱物溶于油相(有机溶剂如甲苯、氯仿等),另一种前驱物溶于水相,之后两相接触,反应在液-液界面的调节作用下经离子传输而进行下去。目前,采用液-液界面已经合成出金属单质、氧化物、硫族化物、聚合物、异质二聚体和金属有机框架材料等纳米材料。

液-液(油-水)界面合成在纳米材料制备方面已经取得一定的进展,与传统均一液相合成相比,其具有以下优点:i)在薄膜制备方面具有简单、低廉和方便的特点,而且薄膜厚度均一可调无缺陷;ii)在制备纳米颗粒方面,所制备产物形貌特殊、性能优异并且可以精确控制;iii)通过改变温度、反应时间、前驱物浓度、液相粘度、溶剂极性和上相液柱高度等条件能够调节薄膜的厚度以及微观结构;iv)具有大面积低能耗制备薄膜的潜在性;v)液-液界面合成减低了成核和增长速率,有利于产生各向异性的纳米结构;vi)不需要模板,简化了实验步骤并降低了成本。同时,液-液界面合成也可以和光照、微波、超声、水热和电化学等方法结合使用,也能够在搅拌的条件下反应,选择高沸点的不混溶的两相,也可以在较高温度下进行纳米颗粒的制备研究等。

现有技术都是单一纳米颗粒组分的纳米膜,膜的功能比较单一,而且界面性质难以调控,难以制备大面积的膜,特别机械性能都非常差,非常难以实际应用。

发明内容

发明目的:本发明的目的在于提供大面积纳米膜的制备方法,能够制备出结构复杂、功能多样、有良好机械性能的纳米膜。

技术方案:为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

大面积纳米膜的制备方法,包括如下步骤:

1)向反应器中加入表面活性剂、油相反应前体物、碱性有机物和有机溶剂,并在水浴条件下超声溶解作为油相;

2)将水相反应前体物溶于水,作为水相;

3)将油相与水相平稳接触,在上下两层液体之间形成平的油水界面;

4)静置,促进反应前体物在界面发生设计的反应,生成大面积纳米膜。

进一步地,步骤1)中,所述的油相中,表面活性剂的浓度为0.01g/mL-0.05g/mL,油相反应前体物的浓度为0.01ml/mL-0.1ml/mL,碱性有机物的浓度为0.005ml/mL-0.01ml/mL;步骤1-3)中,所述的油相密度和水相密度的比例小于等于0.8或者大于等于1.2。

进一步地,步骤2)中,所述的水相中正电荷的浓度为0.00006mol/mL-0.0001mol/mL。

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