[发明专利]一种锐钛矿型TiO2

说明书

本发明公开了一种锐钛矿型TiO₂晶面异质结的制备方法。该方法采用的是水热反应，以钛酸四正丁酯为钛源，无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水为矿化剂，{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO₂纳米片作为复合基底，室温下强力搅拌，随后在高温下进行水热处理，获得了锐钛矿型TiO₂晶面异质结。本发明采用二次水热法首次合成了锐钛矿型TiO₂晶面异质结。本发明的制备方法工艺简单，条件易得，无污染，低成本，有利于可控制备；获得的复合材料形成了高质量的异质结界面，且展现出良好的光催化性能，在光降解、光解水、光催化CO₂还原等环保及能源领域具有广泛的潜在应用前景。

技术领域

本发明涉及一种锐钛矿型TiO₂晶面异质结的制备方法，属于功能材料制备领域。

背景技术

利用TiO₂作为光催化剂实现光降解、光催化分解水及光催化二氧化碳还原等一系列光催化反应获得了研究者们和科学家们的广泛关注。有研究发现锐钛矿型 TiO₂的(001)晶面和(101)晶面可有效分离光生电子和空穴，并驱动光生载流子具有晶面选择性地各向异性流动，因此在(001)晶面高暴露率的基础上，适当引入(101)晶面从而构筑类似于异质结的结构，将更有利于提高TiO₂的光催化性能。

现阶段制备的锐钛矿型TiO₂晶面异质结主要在{001}晶面暴露的锐钛矿单一纳米片上对{001}和{101}晶面之间的相互比例进行调控，并未考虑通过复合生长 {101}晶面暴露的锐钛矿型TiO₂纳米颗粒以异质外延关系获得零维/二维复合的锐钛矿型TiO₂晶面异质结。相比改变溶剂用量或HF用量来调控单一纳米片的晶面比例，本发明方法采用二次水热法，仅通过改变TBOT用量和纯纳米片的摩尔比例，从理论计算上可实现不同复合比例的锐钛矿型TiO₂晶面异质结，操作性更简易，可获得较高质量的异质界面。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种锐钛矿型TiO₂晶面异质结的制备方法。此方法采用二次水热法实现锐钛矿型TiO₂晶面异质结的构筑，获得的锐钛矿型TiO₂晶面异质结厚度约为6.5nm，横向尺寸约为100nm，其{001} 晶面两侧均外延生长了粒径约为10～30nm的{101}晶面暴露的TiO₂半八面体颗粒，将其晶面的摩尔比例在7％～12％范围内进行调整，发现产氢速率优于{001} 晶面暴露的锐钛矿型TiO₂纳米片。

本发明采用以下技术方案实现：

一种锐钛矿型TiO₂晶面异质结的制备方法，包括以下步骤：

1)将钛酸四正丁酯加入装有无水乙醇的反应釜内胆中，搅拌10～15min，得到浓度为0.035mol/L～0.059mol/L的钛酸四正丁酯有机溶液；

2)在搅拌状态下，向步骤1)制得的钛酸四正丁酯有机溶液中加入氨水，其中钛酸四正丁酯与氨水的摩尔比为1：89～1：148，搅拌10～20min，得到乳白色的悬浊液；

3)在搅拌状态下，向步骤2)得到的乳白色悬浊液中加入去离子水，其中钛酸四正丁酯与去离子水的摩尔比为1：190～1：316，搅拌10～20min，悬浊液继续保持乳白色；

4)在搅拌状态下，将{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO₂纳米片加入步骤3)得到的乳白色悬浊液中，其中钛酸四正丁酯与{001}晶面暴露的锐钛矿型TiO₂纳米片的摩尔比为1：9～1：14，搅拌2～3h，悬浊液继续保持乳白色；