[发明专利]一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法有效
申请号: | 201910562107.8 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110124747B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 蔡万煜;李伟峰;王虹 | 申请(专利权)人: | 陕西瑞科新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/30 | 分类号: | B01J31/30;B01J35/06 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 杜娟 |
地址: | 721013 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维 复合 贵金属 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备竹炭凝胶液和乳化液;
取竹炭微粉和高取代羟丙基纤维素适量,依次加入至蒸馏水中搅拌均匀,随后恒温超声分散,得到竹炭凝胶液,备用;
取石墨烯、聚酯树脂、聚丙烯酸树脂、过氧化苯甲酰、乳化剂、丙烯酸树脂乳液,依次加入至盛放有蒸馏水的反应釜中,随后恒温恒压搅拌均匀,得到乳化液,备用;
步骤2,取步骤1制备的乳化液并置于反应釜中,随后加入恒定温度的步骤1的竹炭凝胶液,然后降温,低温搅拌均匀得到混合液;
步骤3,纺丝;
将步骤2制备的混合液放入纺丝机中,恒温纺丝得到竹炭纤维丝;
步骤4,涂覆;
将步骤3的竹炭纤维丝加入至丙酮中低温超声,然后加入四氯化铂细粉微波反应直至丙酮烘干,即得到涂覆竹炭纤维丝;
步骤5,将步骤4的涂覆竹炭纤维丝放入潮湿环境中,恒温加压反应,取出后放入蒸馏水中浸泡,烘干,即得到竹炭纤维复合贵金属催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1中竹炭微粉在蒸馏水中的浓度为100-150g/L;
所述高取代羟丙基纤维素与竹炭微粉质量比为0.1-0.2:1;
所述恒温超声参数为:恒温温度70-80℃,超声频率20-50kHz。
3.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1乳化液的原料,按照以下质量份数组成:石墨烯10-20份、聚酯树脂60-70份、聚丙烯酸树脂15-20份、过氧化苯甲酰4-8份、乳化剂8-12份、丙烯酸树脂乳液10-30份、蒸馏水20-40份;其中所述聚酯树脂与竹炭微粉的质量比为1.50-3:1;
所述恒温恒压的参数为:恒温温度80-90℃,恒压压力0.3-0.5MPa,搅拌速度800-1000r/min。
4.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2中竹炭凝胶液的恒定温度为80-90℃,加入速度为2-5g/min;
所述低温搅拌参数为:低温温度10-15℃,搅拌速度1000-2000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤3中恒温纺丝参数为:恒温温度为100-110℃。
6.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤4中竹炭纤维丝在丙酮中的浓度为300-400g/L;
所述低温超声参数为:低温温度为2-6℃,超声频率为30-50kHz,超声时间1-2h。
7.根据权利要求6所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法:其特征在于,所述步骤4中四氯化铂细粉和竹炭纤维丝质量比为0.06-0.10:1;
所述微波反应参数为:微波功率400-600W、温度为50-60℃、反应时间2-4h。
8.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5中潮湿环境参数为:空气湿度为80-90%;
所述恒温加压反应参数为:恒温温度100-120℃、压力0.2-0.3MPa。
9.根据权利要求1所述的一种竹炭纤维复合贵金属催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤5中浸泡时间为10-20min;烘干温度为120-150℃。
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