[发明专利]一种以油橄榄叶为原料制备羟基酪醇的生产工艺

说明书

本发明公开了一种以油橄榄叶为原料制备羟基酪醇的生产工艺，包括：提取液的制备：用酯类溶剂将预处理后的原料提取至少2次，合并滤液，得到提取液；反向萃取：将提取液通过碱液进行反向萃取，直至得到的萃取液通过HPLC跟踪检测后，酯类层中无橄榄苦甙以及羟基酪醇，即得碱萃取液；还原调节PH：将得到的碱萃取液通过还原剂还原，升温水解后用酸调节PH值至6.8‑7.2，得到合适PH值的水解液；羟基酪醇的获得：将上述合适PH值的水解液通过离心处理，滤液过弱碱性大孔树脂柱，先用水洗柱，再用乙醇洗柱，收集含羟基酪醇的醇洗脱液，浓缩，干燥，得到羟基酪醇。本发明能得到高产率的羟基酪醇，整个工艺简单，易于工业化生产。

技术领域

本发明属于羟基酪醇生产制备技术领域，具体涉及一种以油橄榄叶为原料制备羟基酪醇的生产工艺，适合于工业化生产。

背景技术

羟基酪醇CAS.NO:10597-60-1最初来源于油橄榄中，是油橄榄中的一种次级代谢物，游离的羟基酪醇很少，在油橄榄中主要以橄榄苦甙的形式存在，可由橄榄苦甙分解而得到。油橄榄中各个部位都含有橄榄苦甙，在干燥的油橄榄叶中可达2％-10％，而羟基酪醇在油橄榄叶中的含量甚微，约为0.2％-0.7％。橄榄苦甙的性质不稳定，在酸、碱或酶的作用下可以分解为羟基酪醇和榄香酸。所以通过提取油橄榄叶中的橄榄苦甙并碱解制备羟基酪醇是一条高效可行的生产路线。

通过对现有工艺技术进行研究后发现，其都存在或多或少的不足。比如，公开号为CN103709014A的中国发明专利，公开了一种转化率高且回收率高的羟基酪醇提取方法为：获得提取液，经过两次酸式水解，用氢氧化钠调节PH值至6.0，用乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯层，减压回收乙酸乙酯，然后真空干燥，得到羟基酪醇(油状物)。

该方法用到乙酸乙酯萃取，而羟基酪醇在水中具有很大的溶解度，用乙酸乙酯萃取的量必然非常的大，使得生产效率低下，同时导致产率偏低。

公开号为CN106117016A的中国发明专利，公开了一种羟基酪醇的提取方法为：将橄榄苦甙用0.5mol/L的盐酸水解于80度水解，水解液过聚酰胺脂柱，吸附、洗脱，后经浓缩、干燥后得到羟基酪醇。该方法使用酸式水解，但在酸式水解过程中易出现焦化和结团现象，该现象橄榄苦甙水解不完全，导致转化率偏低；同时会造成固液相分离困难，导致生产效率低下。

公开号为CN104774139A的中国发明专利，公开了一种超声辅助提取羟基酪醇的方法为：在双相体系中，对橄榄叶中的羟基酪醇进行超声提取同步萃取，萃取得到的有机相经活性炭脱色后、浓缩、用乙醚除杂，最后再用乙醇水溶液热溶、过滤、浓缩、干燥得成品。该方法虽然所得产品纯度较高(91％左右)，但使用超声辅助提取技术，对设备要求很高。工业生产中若没有匹配功率的超声提取设备，则提取效果不能达到预计效果。同时纯化过程用到乙醚等危化品。不易工业化生产。

发明内容

针对上述生产工艺中的缺陷，本发明着重解决羟基酪醇生产过程中转化率偏低、产物纯度较低及分离纯化繁琐的难题。

为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种以油橄榄叶为原料制备羟基酪醇的生产工艺，包括以下步骤：

提取液的制备：用酯类溶剂将油橄榄叶提取至少2次，并合并滤液，得到提取液；

反向萃取：将提取液通过碱液进行反向萃取，直至得到的萃取液通过HPLC跟踪检测后，酯类层中无橄榄苦甙以及羟基酪醇，即得碱萃取液；

还原调节PH：将得到的碱萃取液通过还原剂还原，升温水解冷却后用酸调节水解液的PH值至6.8-7.2，(调节到中性才能通过大孔树脂分离，若是强碱体系则几乎不能吸附，若是调节的酸性过强，则会影响树脂的吸附)得到合适PH值的水解液；