[发明专利]球形锗颗粒的制备装置及制备方法在审

专利信息
申请号: 201910562663.5 申请日: 2019-06-26
公开(公告)号: CN110303164A 公开(公告)日: 2019-10-08
发明(设计)人: 朱显超;雷同光;张路;冯德伸;王宇;李燕;林泉 申请(专利权)人: 有研光电新材料有限责任公司
主分类号: B22F9/08 分类号: B22F9/08
代理公司: 北京辰权知识产权代理有限公司 11619 代理人: 佟林松
地址: 065001 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 制备 制备装置 隔离管 锗颗粒 中频感应加热电源 温度传感器 搅拌器 进气管 冷却液 石墨舟 支撑架 加热 熔化 流量控制器 惰性气体 粒径均一 两端开口 熔融 塞体 通孔 锗液 冷却 清洁 监测
【权利要求书】:

1.一种球形锗颗粒的制备装置,其特征在于,包括支撑架、两端开口的隔离管(1)、设有底部尖端且在底部尖端开有通孔的石墨舟(2)、带有第一进气管和第二进气管的塞体(3)、流量控制器、用于加热的中频感应加热电源(4)、用于监测温度的温度传感器、盛有冷却液的容器(5)和搅拌器,所述隔离管(1)通过所述支撑架悬于所述容器(5)的上方,其底端浸没于所述冷却液,顶端套有所述塞体(3),所述石墨舟悬于所述隔离管内所述冷却液的上方,且底部尖端垂直指向冷却液,所述第一进气管与所述石墨舟的内部相通,所述第二进气管与所述隔离管(1)的内部相通,所述流量控制器位于所述第一进气管上,所述温度传感器位于所述石墨舟的外壁,所述中频感应加热电源(4)绕于所述隔离管(1)的外周,所述搅拌器靠近所述容器(5)设置,对其内部的冷却液进行搅拌。

2.如权利要求1所述的制备装置,其特征在于,

所述通孔的直径为1-3mm,所述中频感应加热电源(4)为中频感应线圈。

3.如权利要求1所述的制备装置,其特征在于,

所述隔离管(1)为石英管,所述容器(5)为石英烧杯,所述温度传感器为K型热电偶,所述搅拌器为磁力搅拌器或电动搅拌器,冷却液为真空泵油。

4.如权利要求1所述的制备装置,其特征在于,

所述中频感应加热电源(4)、所述温度传感器、所述搅拌器、所述流量控制器与控制器连接。

5.一种采用权利要求1-4任意一项所述的制备装置制备球形锗颗粒的方法,其特征在于,包括以下步骤:

将清洗并干燥后的锗锭放入石墨舟中;

将底部尖端设有通孔的石墨舟悬挂于隔离管中,并塞紧隔离管顶端的塞体;

使用支撑架将隔离管架于装有冷却液的容器上方,使隔离管的底端浸没于冷却液中,并使石墨舟悬挂于冷却液的上方;

通过第一进气管向石墨舟持续通入高纯惰性气体;

通过第二进气管向隔离管通入高纯惰性气体,直至充满隔离管;

隔离管充满惰性气体后,启动中频感应加热电源,对石墨舟内的锗锭进行加热,使锗锭熔化流出;

使用温度传感器控制石墨舟的升温速度,并当温度升高至一定范围时,启动搅拌器,对冷却液进行持续搅拌,使熔出并落入冷却液中的锗锭形成球形,制得球形锗颗粒。

6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

通入惰性气体的步骤中,通入第一进气管的气体流量为0.3-1L/min,通入第二进气管的气体流量为0.5-1.5L/min。

7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

控制升温的步骤中,石墨舟的升温速度为15-20℃/min,温度升高至850-900℃时,启动搅拌器。

8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,

搅拌器的转速为800-900rpm。

9.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

向第一进气管和第二进气管通入的高纯惰性气体均为氮气或者氩气。

10.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

加热石墨舟内的步骤中,加热功率为5-10kw。

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