[发明专利]一种快速制备纳米银线的方法有效
申请号: | 201910562692.1 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110315091B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 申玉求;周勇;陈振兴;雷作敏;刘意;林思远 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510275 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 快速 制备 纳米 方法 | ||
本发明公开了一种快速制备纳米银线的方法,包括如下步骤:S1.向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液,充分加热搅拌后,逐滴滴加银盐及氯化物的多元醇混合溶液,滴加完成后停止搅拌,于1~3min内升温至150~170℃,于此温度下反应3~5min;S2.将步骤S1得到的纳米银线原液于6min内快速降温至室温,再将纳米银线原液分散在乙醇中,离心去除上清液,即得长度为40~80μm纳米银线。本发明方法能够快速合成长度为40~80μm的纳米银线,得到的纳米银线线径均匀,颗粒少,同时操作简便,稳定性好,重复性好,成品率高,适于规模化生产。
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,更具体地,涉及一种快速制备纳米银线的方法。
背景技术
目前已有多种方法制备纳米银线,可分为物理法和化学法。物理法如模板法需要模板辅助完成纳米银线的合成。模板法合成纳米银线可以通过化学定向生长(金属晶体位置生长)或物理方法控制特定几何形状的金属沉积来进行。模板法主要有两类:一类是硬模板法,一类是软模板法。硬模板法采用的模板主要有碳纳米管、介孔二氧化硅、阳极氧化铝等;软模板主要有脱氧核糖核苷酸(DNA)及离子液体等。模板法工艺简便、反应速度快。硬模板法产物的形貌可控,但纯化时模板的去除较为困难;软模板法的纯化过程较为便利,但产品的形态很难控制。化学法主要有溶剂热法和多元醇法。溶剂热法,需要将反应液转移至反应釜中进行,该法条件比较苛刻,需要在高温高压下进行,尽管合成出的产品质量较好,但由于反应条件苛刻,安全性差,不利于产业化生产。
多元醇合成法属于湿化学法的范畴,如今已成为制备纳米银线的主流方法。多元醇法在反应体系中采用冷的醇溶液为基底,例如乙二醇作为还原剂(将Ag+还原为Ag0),聚合物(通常为PVP)作为封端剂和生长控制剂,AgNO3为银源,该方法只需为纳米银线的生长提供合适的动力学和热力学反应条件,即可得到高长径比的均匀分布的纳米银线。多元醇法反应规程及制备工艺简单、无需使用模板、环保、反应快、产率高、利于产业化生产,然而多元醇法制备的纳米银线长度一般小于20μm。专利CN 201410203569.8公开了一种采用简单易行的盐辅助多元醇法,通过简单的调控PVP的分子量及反应温度制备不同长度的纳米银线的方法;专利CN 201610804238.9公开了一种微量盐辅助多元醇法制备超长纳米银线的方法;然而上述方法由于反应体系升温和降温速度过慢,导致合成的纳米银线原液中纳米棒及纳米颗粒较多,线径不均匀,存在大量团聚。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷和不足,提供一种快速制备纳米银线的方法,采用盐辅助多元醇法,严格控制加样后的升温速度和反应完成后的冷却降温速度,合成得到了颗粒较少,无明显团聚,线径均一,长度为40~80μm的纳米银线。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现:
一种不同长度的纳米银线的制备方法,包括以下步骤:
一种快速制备纳米银线的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.向反应容器中加入聚乙烯吡咯烷酮的多元醇溶液,充分加热搅拌后,逐滴滴加银盐及氯化物的多元醇混合溶液,滴加完成后停止搅拌,于1~3min内升温至150~170℃,于此温度下反应3~5min;
S2.将步骤S1得到的纳米银线原液于6min内快速降温至室温,再将冷却后的纳米银线原液分散在乙醇中,离心去除上清液,即得长度为40~80μm纳米银线。
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