[发明专利]一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法

权利要求书

1.一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于依次包括如下步骤：

S1.称取金属钠样品，加入无水乙醇中将样品溶解，然后加入高纯水定容，得到样品溶液S，然后采用离子色谱法检测得到样品溶液S中的氯离子含量；

S2.配制空白溶液，即在处理时不加金属钠样品，其余与步骤S1一致，得到空白溶液的氯离子浓度；

S3.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S1配制的样品溶液S中的氯离子含量；其中，离子色谱的淋洗液E为碳酸钠和碳酸氢钠的混合溶液，碳酸钠浓度为2.5-3.8mmol/L，碳酸氢钠浓度为0.8-1.2mmol/L；抑制器再生液R1为磷酸水溶液，浓度范围50-200mmol/L；基体中和模块再生液R2为基体中和模块再生液R2为草酸溶液，浓度范围50-200mmol/L；

S4.使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测S2配制的空白溶液中的氯离子含量；

S5.通过加标回收率对仪器测量的准确度进行检验，配制氯离子标准溶液加入样品溶液S中，使用带有基体中和模块和基体消除装置的离子色谱仪检测溶液中的氯离子含量；

S6.计算金属钠样品中的氯含量，用步骤1得到的样品溶液S的氯离子浓度和步骤2的得到的空白溶液的氯离子浓度之差，乘以样品溶液S的体积，再除以步骤1称取的金属钠样品质量。

2.如权利要求1所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述基体中和模块由三个并联的中和仓组成，三个中和仓轮流工作，每处理一个样品轮换一个中和仓。

3.如权利要求1或2所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述基体中和模块再生液R2浓度范围80-100mmol/L。

4.如权利要求1或2所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述离子色谱仪含有淋洗液流路、再生液流路、进样流路和分析检测流路，所述分析检测流路包含依次串联的阴离子交换柱、抑制器和电导检测池。

5.如权利要求4所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述步骤3依次包括如下步骤：

S3.1样品溶液S通过进样流路进入离子色谱仪的基体中和模块，样品溶液S中的钠离子和基体中和模块中的氢离子进行交换，乙醇钠和氢氧化钠分别变成乙醇和水；

S3.2溶液经过基体消除装置，把溶液中的乙醇进行去除；

S3.3溶液进入阴离子色谱交换柱，溶液中的氯离子在阴离子交换柱内不断被吸附洗脱，使得氯离子与其他杂质分离，进入抑制器；

S3.4在抑制器中，将淋洗液中的钠离子转换为氢离子，使氯离子的信号值增强，背景电导降低，随后进入电导检测器中检测生成谱图。

6.如权利要求5所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述淋洗液E中碳酸钠浓度为3.2mmol/L，碳酸氢钠浓度为1.0mmol/L。

7.如权利要求5所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述再生液R1溶液浓度为100mmol/L。

8.如权利要求5所述的一种核级金属钠中微量氯离子含量的检测方法，其特征在于：所述再生液R2溶液浓度为100mmol/L。