[发明专利]一种纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

1) 配制TOCN分散液

天然纤维素通过 TEMPO 介导的氧化的方式形成氧化后的纤维素浆，将氧化后的纤维素浆过滤，再用去离子水洗涤滤渣3次以上，干燥得到氧化纤维素TOC；将TOC加入到蒸馏水中机械搅拌得到TOCN分散液；

2）制备TOCN/碳纳米管分散液

将碳纳米管加入到步骤1）得到的TOCN分散液中，混合均匀，得到TOCN/碳纳米管混合液；所述碳纳米管选自磺化碳纳米管、酸化碳纳米管以及普通的碳纳米管，所述碳纳米管的直径7～20 nm，长度≥5 μm；所述磺化碳纳米管的制备方法为，先配置重氮盐溶液，将一定量的碳纳米管加入到配制好的重氮盐溶液中，保证温度在0 ℃下搅拌反应2小时，随后室温下搅拌反应24小时；反应完毕后，将混合液用孔径为0.22 μm的PTFE滤膜抽滤；并依次用水、丙酮、乙醇分散，洗涤3次，除去未参与反应的重氮盐及其杂质；洗涤过滤后所得的终产物于真空烘箱干燥后即得到磺化碳纳米管；所述酸化碳纳米管的制备方法为将碳纳米管加入到硝酸和硫酸的混合液中超声2～8h，其中质量比按照碳纳米管：硝酸：硫酸=1：30～60：100～200；

3）制备TOCN/碳纳米管复合柔性触觉传感器水凝胶膜

将步骤2）所得TOCN/碳纳米管混合液进行交联反应，交联方式为盐酸交联或离子交联，交联6～72 h，待完全交联后，干燥即得纤维素纳米纤维/碳纳米管水凝胶膜，然后通过模板在复合膜表面摹印微结构，赋予水凝胶膜优异的传感性能，在两片具有微观结构的水凝胶膜两端接上电极、导线。

2.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中天然纤维素为棉花、木材、秸秆纤维中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中TOCN分散液的质量分数为0.1%～2.0%；分散方式为高压均质或超声处理。

4.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中氧化纤维素TOC直径为2～10 nm，长度为200 nm～5 μm，表面羧基含量为0.2～2.0 mmol/g。

5.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述TOCN分散液的制备方法为：将TEMPO与NaBr按质量比1：1～10加入水中混合溶解，然后加入质量比为1～10：1～10的天然纤维素和NaClO，并调节体系pH值为8～12，进行氧化反应后加入NaClO₂进一步追酸化1～5天或加入NaBH₄还原0.5～10 h，再经超声或高压均质机械处理方法获得，其中按质量比TEMPO：天然纤维素：NaClO=1：10～100：10～100，TEMPO：NaClO₂=1：10～100或TEMPO：NaBH₄=1：10～100。

6.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中混合过程是搅拌、超声反复进行至少3次，每次至少50分钟。

7.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中所述碳纳米管与纤维素纳米纤维的质量比为5:5～9.9:0.1。

8.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中模板选自丝绸、纱布、磨砂玻璃或者3D打印模具。

9.如权利要求1所述的纳米纤维素/碳纳米管柔性触觉传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤3）中交联剂为盐酸或金属离子，离子种类可为Ca²⁺、Mg²⁺、Zn²⁺、Cu²⁺、Fe³⁺，离子的浓度为0.01mol/L～5.0mol/L。