[发明专利]双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201910563145.5 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110265647A | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 陈掀;姚晏龙;李宝华 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司 44311 | 代理人: | 曾昭毅;郑海威 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳包覆 磷酸铁锂复合材料 制备 磷酸铁前驱体 磷酸铁锂 有机碳源 磷酸铁 阳离子表面活性剂 得到混合物 热处理 表面形成 材料制备 混合溶液 均一性 硬模板 锂源 | ||
1.一种双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供磷酸铁前驱体溶液;
向所述磷酸铁前驱体溶液中加入阳离子表面活性剂得到第一混合溶液并进行反应,得到初次碳包覆的磷酸铁颗粒;
混合所述初次碳包覆的磷酸铁颗粒与锂源以及有机碳源得到混合物并进行反应,得到表面形成有所述有机碳源的磷酸铁锂中间体;以及
对所述磷酸铁锂中间体进行热处理,从而得到所述双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料。
2.如权利要求1所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机碳源包括淀粉,所述淀粉在所述混合物中的质量百分比为10%~15%。
3.如权利要求1所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述有机碳源包括多吡啶环结构。
4.如权利要求1所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵中的一种或两种,在所述第一混合溶液中,所述阳离子表面活性剂的重量分数为8%~13%。
5.如权利要求1所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述磷酸铁前驱体溶液的制备包括:
混合氯化铁晶体和磷酸氢二铵水溶液得到第二混合溶液;以及
加热所述第二混合溶液,并向所述第二混合溶液中加入氨水,从而得到所述磷酸铁前驱体溶液。
6.如权利要求1所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述第一混合溶液的反应时间为1.8~3h。
7.如权利要求1所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述热处理温度为648~655℃,所述热处理时间为14~16h。
8.如权利要求1所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述热处理之前还包括对所述磷酸铁锂中间体进行干燥,所述干燥温度为88~92℃,所述干燥时间为23~24h。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的制备方法制得的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料,其特征在于,包括磷酸铁锂颗粒以及包覆于所述磷酸铁锂颗粒表面的第一碳包覆层以及第二碳包覆层。
10.如权利要求9所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料,其特征在于,所述双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料为球形,所述双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料的粒径为50~160nm。
11.如权利要求9所述的双层碳包覆的磷酸铁锂复合材料,其特征在于,所述第二碳包覆层包括相互交联的纳米碳片,所述纳米碳片的厚度小于5nm。
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