[发明专利]一种利用铝灰渣制备β-SiAlON的方法

说明书

本发明涉及一种利用铝灰渣制备β‑SiAlON的方法：将铝灰渣研磨后，按比例加入Si粉和稀释剂Si₃N₄粉，经球磨机混合均匀后装入氧化锆坩埚，放入管式气氛炉，通氮气，然后通电加热至反应温度，待氮化反应结束，炉温冷却至室温，取出产物。本发明以工业固体废弃物铝灰渣为原料，制备高纯度β‑SiAlON粉体，工艺简单，实现了铝灰渣资源化再利用，可以减轻环境负担、减少资源浪费。

技术领域

本发明涉及工业固体废弃物资源化利用和氮氧化物陶瓷粉末制备，具体涉及一种利用铝灰渣制备β-SiAlON材料的方法。

背景技术

铝灰渣是一种工业废弃物，一般产生于铝电解、铝冶炼等铝加工生产过程中。铝灰渣成分复杂，主要含有金属(Al、Fe、Ca、Mg等)、氧化铝、二氧化硅、氮化物、碳化物等，其中含量最多的铝和氧化铝可达10～50％。为了充分利用铝资源，避免资源浪费，开展铝灰渣高附加值资源化技术的研发，进一步提高铝灰渣的综合利用效率是十分必要的。

在铝灰渣的综合利用中，以其为原料制备含铝新材料，一方面能够降低所制备材料的生产成本，提高企业的经济效益，另一方面又能解决由铝灰渣堆存造成的环境污染问题，保护生态环境，实现资源的有效利用。

SiAlON是Al、O元素溶于Si₃N₄基体形成的一种固溶体，根据其成分及结构不同可分为β-SiAlON、α-SiAlON、AlN多型体等多种类型。其中，β-SiAlON的结构通式可表示为Si_6-zAl_zO_zN_8-z(0z≤4.2)，因其具有优异的强韧性、耐热冲击性，及耐腐蚀性等良好性能，在研磨介质、金属切削工具、非铁合金管或丝的磨具、耐火材料的结合剂、热机等热能设备中有着广泛应用。

目前，合成β-SiAlON材料的方法主要有：以Si₃N₄、Al₂O₃、AlN为原料高温固相合成；以Si、Al、SiO₂为原料高压氮气气氛下燃烧合成等。随着近些年来SiAlON陶瓷材料在各领域的广泛应用，为降低原料成本，利用含铝硅的天然原料或固体废弃物制备SiAlON陶瓷材料已成为一种发展方向。

文献“硅热还原氮化法粉煤灰制备SiAlON粉体的研究”中提出了在流动的N₂气中，以粉煤灰和硅粉为原料，配料制成坯体，坯体在1350～1500℃下氮化反应，但合成产物以β-SiAlON和O’-SiAlON为主相，两者总含量85.6％，同时生成少量的莫来石、Si₃N₄和Si₂N₂O等，产物纯度较低。

文献“利用铝灰制备SiAlON材料的研究”中提出了以铝灰+高炉渣+金属硅、铝灰+粉煤灰+碳黑、铝灰+金属硅等不同铝灰体系为原料制备SiAlON粉体。铝灰+高炉渣+金属硅体系，合成了Ca-α-SiAlON-AlN多型体复相陶瓷，由于CaO含量较高，易形成玻璃相，不利于SiAlON物相的合成；铝灰+粉煤灰+炭黑体系，采用优化的碳热铝热复合还原氮化工艺(1450℃、Si/Al比为1、1.5)制备出的主相为β-SiAlON和AlN多型体，但必须通过两步法才能实现材料的制备；铝灰+金属硅体系，流动氮气气氛下分别于1450℃保温6h、1550℃保温3h和1600℃保温3h合成了β-SiAlON，但产物中仍含有大量的AlN多型体及Ca-α-SiAlON，纯度不高。

目前，利用含铝工业废弃物为主要原料制备SiAlON材料，因原料成分复杂，过程控制困难，制备获得的SiAlON纯度不高，从而影响了含铝固体废弃物循环再利用。

发明内容