[发明专利]一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于采用以下重量份配比的原料制成：苯二胺5～20份、苯二甲酸5～20份、金属源1～5份、炭黑5～40份、无机酸8～20份；

所述制备方法包括以下步骤：

(1)溶解：将导电炭黑加水研磨和过100目筛子，溶解在去离子水中，然后超声分散，得到导电炭黑溶液，保存备用；

(2)包裹聚合物：向导电炭黑溶液中加入苯二胺和部分无机酸，在0～5℃下机械搅拌分散均匀，然后加入预先冰水冷却的苯二甲酸，在0～10℃下反应，反应完成后得到原位包裹了芳纶酰胺聚合物的导电炭黑溶液；

(3)水洗：将原位包裹了芳纶酰胺聚合物的导电炭黑溶液抽滤，用去离子水水洗后，干燥，得到粉末状固体；

(4)掺入金属源：向步骤(3)所得的干燥后的粉末状固体中加入去离子水，然后加入金属源，依次进行旋蒸、干燥、粗磨，得到粉末状固体，成分为掺入金属源的原位包裹了芳纶酰胺聚合物的导电炭黑；

(5)初次热处理：将步骤(4)所得粉末状固体进行初次热处理，恒温数小时后自然降温；

(6)酸洗：将初次热处理所得粉末与剩余无机酸混合，进行酸洗，然后冷却、洗涤、干燥，得到粉末状固体；

(7)二次热处理：将步骤(6)所得粉末状固体进行二次热处理，恒温数小时，真空状态下降温，得到氧还原电催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：所述金属源采用铁源、钴源、镍源、锰源或铂源；

所述金属源中的铁源选自氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、醋酸亚铁、草酸铁、硫氰化铁、铁与含氮有机配体所形成的配合物中的至少一种；钴源选自氯化钴、硫酸钴、硝酸钴、醋酸钴、硫氰化钴、钴与含氮有机配体所形成的配合物中的至少一种；镍源选自氯化镍、硫酸镍、硝酸镍、醋酸镍、草酸镍、硫氰化镍、镍与含氮有机配体所形成的配合物中的至少一种；锰源选自氯化锰、硫酸锰、硝酸锰、醋酸锰、草酸锰、硫氰化锰、锰与含氮有机配体所形成的配合物中的至少一种；铂源选自氯铂酸、氯铂酸钾中的至少一种；

所述导电炭黑选自Ketjenblack EC300J、Ketjenblack EC600JD、Black Pearls 2000、XC-72炭黑、乙炔黑中的至少一种；

所述无机酸选自盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述导电炭黑与去离子水的配比为2g:420mL，其中导电炭黑以质量计算，去离子水以体积计算；所述超声的时间为1-25h；所述导电炭黑溶液的保存温度为0-10℃。

4.根据权利要求1所述的一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：所述水洗的次数为3～5次，所述干燥的温度为50～120℃。

5.根据权利要求1所述的一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中：所述初次热处理的温度为700℃～1200℃，恒温时间为0.5～10h，所述初次热处理时采用惰性气氛保护。

6.根据权利要求1所述的一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中：所述酸洗温度为60～90℃；所述冷却后洗涤采用离心或抽滤方式，用去离子水洗涤4次。

7.根据权利要求1所述的一种以芳纶酰胺为主要前驱体的氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(7)中：所述二次热处理的温度为700℃～1200℃，恒温时间为0.5～10h。