[发明专利]一种萘-1,4,5,8-四甲酰二肼的合成方法有效
申请号: | 201910565024.4 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN110372700B | 公开(公告)日: | 2021-04-02 |
发明(设计)人: | 冉敬文;郑兴兴;李利;黄林勇 | 申请(专利权)人: | 黄冈师范学院 |
主分类号: | C07D471/06 | 分类号: | C07D471/06 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 李炜 |
地址: | 438000 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四甲酰二肼 合成 方法 | ||
1.一种萘-1,4,5,8-四甲酰二肼的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备有机盐:
将萘-1,4,5,8-四羧酸与碱溶于水中,室温搅拌反应,生成有机盐;
所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾或二者混合物;
(2)产物的生成:
在有机盐溶液中加入肼类化合物,调节pH,水热反应即得粗产物;pH值控制在9-12;
所述肼类化合物为水合肼或草酰二肼;
所述水热反应温度为120-150℃,反应时间在5-12小时;
(3)洗涤干燥;
将粗产物过滤,先后使用自来水和去离子水洗涤,然后真空干燥,即得纯品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,萘-1,4,5,8-四羧酸、碱和水的摩尔比为1:4:100-200。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,萘-1,4,5,8-四羧酸与肼类化合物中肼基单元的摩尔比为1:2。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中真空干燥温度为50℃。
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