[发明专利]一种对CO2 有效
申请号: | 201910566150.1 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN110305330B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 奚红霞;吕道飞;夏启斌;冯若曦;陈嘉宇;杨可欣;陈洋 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J31/22;B01J35/10;C07D317/36 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;冯振宁 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co base sub | ||
1.一种对CO2环加成反应具有高催化活性的铁基金属有机框架材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铁簇和4,4-二羧基二苯醚粉末混合,再用DMF超声溶解,然后加入乙酸,得到混合液;
(2)将步骤(1)所得混合液进行程序控温溶剂热反应;
(3)反应结束后将产物浸泡在DMF中,再抽滤提取产物,将产物干燥,得铁基金属有机框架材料,标记为Fe-oba;
步骤(1)所述铁簇的制备包括以下步骤:
将九水合硝酸铁和无水乙酸钠分别超声溶解在水中,得到硝酸铁溶液和乙酸钠溶液;再把乙酸钠溶液滴入正在搅拌的硝酸铁溶液中,滴完乙酸钠溶液后继续搅拌,得到悬浊液;将悬浊液抽滤,并先后用水和乙醇反复冲洗滤饼,将滤饼干燥得红褐色块状物,将块状物研磨成粉末,得铁簇;
步骤(2)所述溶剂热反应的程序控温过程为:
程序升温阶段:设定升温速率为4~8℃/min,将反应物从室温升至140~160℃;
恒温阶段:反应物的温度在140~160℃保持8~48h;
程序降温阶段:设定降温速率为0.05~0.15℃/min,将产物从140~160℃降至25℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述铁簇、4,4-二羧基二苯醚、乙酸、DMF的质量比为1:(0.5~1.5):(5.6~8.4):(94.4~157.4)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述浸泡的时间为12~72h。
4.由权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的铁基金属有机框架材料。
5.权利要求4所述的铁基金属有机框架材料应用于催化CO2环加成反应中。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:
将催化剂Fe-oba、助催化剂四丁基溴化铵和反应物环氧氯丙烷混合,再通入CO2进行环加成反应。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述催化剂Fe-oba、助催化剂四丁基溴化铵和反应物环氧氯丙烷的质量比为(0.2~4):2:111.2。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述反应的温度为60-80℃,时间为18-48h。
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