[发明专利]一种以SIPA为原料复合催化法生产间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的方法有效
| 申请号： | 201910566324.4 | 申请日： | 2019-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN110305044B | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 张恭孝;赵玉宝;崔萌;孟宪锋;付海涛;郭祥荣;郭彦恺 | 申请（专利权）人： | 山东第一医科大学(山东省医学科学院) |
| 主分类号： | C07C303/32 | 分类号： | C07C303/32;C07C309/58 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 武欢欢 |
| 地址： | 250062 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 sipa 原料 复合 催化 生产 间苯二 甲酸 丙二醇 磺酸钠 方法 | ||
1.一种以SIPA为原料复合催化法生产间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述方法，包括第一阶段酯化反应、第二阶段酯化反应、
降温所述第一阶段酯化反应，原料为丙二醇、SIPA，催化剂为醋酸钴、三丁基锡；
所述SIPA与丙二醇的重量比为100：325-345；
所述SIPA与醋酸钴的重量比为100：0.04-0.1；
所述SIPA与三丁基锡重量比为100：0.08-0.2；
所述第一阶段酯化反应，反应温度为130-145℃，反应时间为60-90分钟；
所述第二阶段酯化反应，加入防醚剂醋酸钠、催化剂醋酸钙、乙二醇锑；
SIPA与醋酸钠的重量比为100：0.04-0.1；SIPA与醋酸钙重量比为100：0.06-0.1；SIPA与乙二醇锑重量比为100：0.06-0.1；
所述第二阶段酯化反应，反应温度为155-165℃，维持100-120分钟，然后判断反应终点。
2.根据权利要求1所述的一种以SIPA为原料复合催化法生产间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述第二阶段酯化反应，反应终点的判断方法为：当观察到塔顶馏分温度由较高温度降至100℃稳定一段时间后呈下降趋势、计量水接收罐的水量接近理论计算量的95%以上，从反应釜取样分析样品的皂化值达到理论计算量的98%以上，说明酯化反应即将结束，继续反应50-80分钟。
3.根据权利要求1所述的一种以SIPA为原料复合催化法生产间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述第一阶段酯化反应，先加入丙二醇，开启搅拌，再加入SIPA、催化剂，调节搅拌转速120转/分，在30-50分钟内升温至130-145℃。
4.根据权利要求1所述的一种以SIPA为原料复合催化法生产间苯二甲酸二丙二醇酯-5-磺酸钠的方法，其特征在于：所述第二阶段酯化反应，加料完毕后，开始升温，在20-30分钟内升温至155-165℃，将搅拌转速调节为67转/分，进行保温反应；所述降温，降温至35℃以下。
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